冻干人纤维蛋白胶制品中磷酸三丁酯残留量的气相色谱法测定.pdfVIP

维普资讯 中国医药工业杂志 Chinese 文章鞠号 2002 03O137—02 冻干人纤维蛋白胶制品中磷酸三丁酯残留量的气相色谱法测定 盛凤仙 上海新 医药股份有限公司 ，上海 200135 摘要 ：采用气相色谱法测定冻干人纤维 蛋 白胶翩 品中磷酸三丁酯残 目量 以磷酸三丙醋 TPP 作 内标 ，采 用 HP- 20M Carbowax20M 色谱柱 ，气化室温度 ：19O。C；检测器温度 ：210。C；柱温 ：140。C；载气为舞气。磷酸三 丁酯在 2～ 16 g／ml浓度范围内线性关系良好 ，相关系数为 0．9995，平均 回收率为 100．2 RSD278 关t词 ：冻干人纤维蛋 白胶 ；磷酸三丁醋 残 目量 ；气相色谱法 ；测定 中田分类 号 ：TQ460．72；O657．7 1 文献标识码 ：A 冻干人纤维蛋 白胶是 由高浓度人纤维蛋 白原 、 1标准贮备液 600 1，用正己烷定容至 10ml。 人凝血酶、氯化钙及灭菌注射用水组成，具有止血 、 2内标工作液：精密称取 2100mg，用正己烷定 覆盖、粘合伤 口等作用l1]。本公司试制冻干人纤维 容至 10ml，得到 10mg／ml内标贮备液。精密量取 蛋 白胶 的病毒灭活工艺采用 国际公认 的 S／D灭活 内标贮备液 400 1，用正己烷定容至 1Om1。 法 ]。该工艺中所加的磷酸三丁酯 TNBP，1 对小 1．5mol／L高氯酸溶液 ：吸取高氯酸 71 12 鼠的LD；。为602mg／kg ]，对人体有害。所 以在终产 ml用蒸馏水定容至 100ml。 品中其残留量应≤ 10~g／ml 《中国生物制品规程 》 2．3 标准 曲线的绘制 2000年版 ，356 。本文参考该规程 附录，696 ，利用 分别精密 吸取 1标 准 工作 液 10、20、40、6O、 气相色谱法对冻干人纤维蛋 白胶制品中 1残留量测 8O 1置加有 3ml蒸馏水的具塞玻璃离心管中，然后 定作了初步探讨。 分别加入 内标工作液 5OuJ，按 “26”项下的方法测 1 仪器与试药 定，记录色谱图。以1与2峰面积之比y对 1的浓度 惠普 HP一6890型气相 色谱仪 ，配有 HP—Vectra化 学工 c进 行线 性 回归，得 回归方程 Y 0．2023C一 作站及氮磷检测器；SORVALLRC 5C 型离心机 XW一80A 0．02788，r一0．9995。线性范围为 2～16~g／ml 型旋涡混合器 上海医科 大学仪器 厂 。 2．4 精密度和稳定性试验 1 含量应 不低 于 99 、磷酸三丙 醋 2，TPP，内标 ， 取同一批号样 品6份，按 “26”项下方法操作 ， 99 均 由中国药品生物翩品柱定所提供j冻干人纤维蛋 白 测得 1的平均残 留量为 6．60 ，RSD为3．48 一 胶 由本公司研究部门提供 ；正 己烷 AR，上海化学试剂有限 6 。 公司 。 2 方法与结果 取 同一份样 品溶液，分别于 0、4、8、12h测定， 2．1 色谱条件 测得 1的残 留量基本不变，RSD 为1．89 ”：4 。 色谱柱 ：Hp-20M Carbowax20M ，10m×0．53 2．5 回收率试验 mm，1．33 m ；气 化室温度 ：190。C；检测器温度 ： 采用加样 回收试验。精密吸取不舍 1的蛋 白浓 210℃ ；柱温 ：140℃；铷珠加热 电压 ：3．4V；氨气流 度约为 1％的空 白样品 3ml置具塞玻璃离心管中， 速 ：3ml／min；空气流速 ：6Oml／mln；柱流量：20ml／ 分别加入 1标准工作液 40、6O、80 1，然后各管加入 m ill。 内标工作液 5O ，按 “2．6”项下方法测定，计算回收 2．2 溶液制备 率 ，得平均 回收率为 100．2 ，RSD 为 2．78％ ” 1标准工作液 ：精密称取 l100mg，用正己烷定 6 。 容至 10mI，得到 10mg／ml1标准贮备液 。精密量取 2．6 样 品测定 精密 吸取蛋 白浓度 约为 1％的样 品 3ml置具 收藕 日期 ；2o01—0926 塞玻璃离心管中，加入 内标工作液 50 11．5otol／L 作者简介 ：盛风仙 1965 ．女，工程师 执生药师，从事药物分析 和质量管理工作 。 高氯酸溶液 0．75ml，振荡 1rain，37~C水浴保温 10 Tel0座机电话号码15 rain。取 出，加 入 正 己烷 4ml，振 荡 2rain，8000 E-maiL：wllss x@eltizne【 r／rain离心 30rain，以去除乳化。在不干扰界面情况 维