旋转涂覆法制备氧化钌电极材料及其性能研究.pdfVIP

李 祥等：旋转涂覆法制备氧化钌电极材料及其性能研究 旋转涂覆法制备氧化钌电极材料及其性能研究’ 李 祥，甘卫平，马贺然 (中南大学材料科学与工程学院，湖南长沙410083) 摘要： 采用旋转涂覆工艺制备了Ru02薄膜电极，料为粘附力好、薄膜成份均匀、内阻较小的电极材料。 SEM揭示了RuOz薄膜的厚度为7．7～8．o弘m，拉伸 2实验 实验测试得该薄膜附着力的平均值为18．00MPa； XRD结构分析表明该薄膜的最理想烧结温度为 2．1主要实验设备 270℃。此外，进一步的电化学性能测试表明Ruo。薄 膜的循环伏安、充放电及阻抗性能优良，该薄膜电极的 7100)，日本Rigaku 比电容C。、能量密度w、功率密度P及内阻ESR分别 为705．3F／g、141．05Wh／kg、0．41kW／kg、0．436Q。2．2氧化钉前驱体溶胶的制备 关键词： 旋转涂覆法；氧化钉；薄膜厚度；附着力；电 为了制备氧化钌材料，一定质量的RuCl。·xH：O 化学性能 前驱体溶解在异丙醇中组成200mL溶液并搅拌长达 中图分类号：0614．8 文献标识码：A 1h后静置0．5h。 文章编号：1001—973112011)02—0339-04 2．3氧化钌薄膜电极材料的制备 为了制备氧化钌薄膜电极材料，需要以下几个步 1 引 言 骤来完成： 自从1971年Trasatti和Buzzanca发现Ru02电首先对基片进行预处理，在实验中采用直径O= 极材料具有类似于碳基电容器的矩形循环伏安图， 34mm钽片作为电极材料的集流体。钽基片首先需用 1975年Conway等对氧化钌电极材料的充放电机理进 金相砂纸打磨，经丙酮、碱液去除油污，再经强酸腐蚀 行了研究[1]，此后针对氧化钌电极材料的研究主要体 1～2min以除去基片表层的氧化物，以获得符合要求 现为比电容的提高及充放电行为。而达到提高氧化钌 的基片；其次，使用匀胶机对基片进行旋转涂覆。把钽 的比电容，则其制备方法也就显得尤为重要。目前，氧 基片放置在匀胶机的旋转吸盘上，开启压缩机抽真空 化钌材料的制备方法有热分解法、溶胶一凝胶法及电化 直到基片与旋转盘吸紧，再启动旋转按钮并调速至符 学沉积法。热分解法是前驱体RuCI。溶液在高温下热合要求的速率，紧接着再用滴管把含有RuCl。的溶胶 分解，其制备工艺相对而言较为简单，使用该工艺制备 滴加到旋转的钽基片上，重复滴加直到符合要求。 的氧化钌材料电容量一般在350一--380F／g【2’3]，但由于 最后，钽基片的干燥及烧结。对涂覆好的钽基片 用热分解法制备的电极材料为晶体结构从而电容量较 先在室温下自然干燥，然后把其置于240℃的空气炉 低；溶胶一凝胶法是在低温下合成的，经该方法制备的 中烧结，再随炉冷却至室温便制备得氧化钌电极。 氧化钌呈非晶态，其电容量最大为768F／g【4]，溶胶一凝 2．4氧化钉电极物理性能测试 胶法通常采用RuCl。与NaOH或NaHC0。等碱性物 对不同温度烧结后的非晶氧化钌进行XRD测定， 质起反应制得前驱体后，然后在一定温度下烧结得到 分析材料的结构。测试时使用Cuka作为辐射源，以 非晶RuO。粉末，再对RuO。粉末添加导电剂与粘结 剂并调配成浆料，随后制成薄膜并冷压在基体上便制 28为5～80。。复合电极