磷酸铁锂微球制备及其电化学性能研究.pdfVIP

葛 权 等 ：磷酸铁锂微球制备及其 电化学性能研究 磷酸铁锂微球制备及其电化学性能研究 葛 权，雷晓玲 ，曹益荣，荣东霞，文晓刚 (四川大学 材料科学与工程学院，四川 成都 610065) 摘 要 ： 采用两步法合成磷酸铁锂，第一步先以氯化 本文先制备出具有特殊形貌 的磷酸铁微球 ，平均粒径 铁 、磷酸二氢铵和磷酸为原料 ，用水热法合成球状磷酸 在数个微米，然后通过烧结 ，合成了形貌独特 的磷酸铁 铁 ，并研究了温度、不 同铁源对其形貌的影响；第二步 锂微球 。 将制得的磷酸铁与氢氧化锂 、PEG-lOO00混合，在氮气 2 实 验 气氛保护下，750℃高温烧制成磷酸铁锂 。用 X射线 衍射 (XRD)、扫描 电子显微镜 (SEM)等表征 了磷酸铁 2．1 化学药品与仪器 及磷酸铁锂 的纯度和形貌。制得 的磷酸铁锂微球在 本文中，所有的药品都使用商用 的产 品并没有使 o．1C充放 电时，比容量达到 143．5mAh／g。 用任何纯化或者其它处理 。去离子水 、FeC1。·7H。O、 关键词 ： 磷酸铁锂 ；磷酸铁 ；微球 ；纳米棒 LiOH、NH H。PO 、H。PO (85 (质量分数))和三甘 中图分类号 ： TM912．9 文献标识码 ：A 醇 (TEG)都是从成都科龙公司购买。使用仪器设备 文章编号 ：1001—9731(2012)13—1745—03 有湘仪公司 TG16一W 型微量高速离心机 ；荷兰飞利浦 公司X’PertPro型 X射线衍射仪 ；日本 电子株式会社 1 引 言 JSM一5900LV型扫描电子显微镜 ；成都德力斯 5521101 为了满足社会对动力电池 、电动汽车和各种便携 型手套箱 。 式电器对新型化学 电源 的要求 ，锂离子 电池的需求 日 2．2 样品的制备 益增加 。 目前锂 离子 电池 正极材料主要有 LiCoO 、 将 0．287gNH4H2PO4和 0．675gFeC1。·6H2O LiNiO。和 LiMnO ，但是 由于钴 的毒性 ，锰酸锂 的循 溶解在 20mL的水溶液中，再滴加 225~L的磷酸 ，将制 环性能和高温性能差 ，镍酸锂制备困难等原因，这些材 得的溶液倒入 25mL的聚 四氟 乙烯反应釜 中，设定温 料 的应用受到 了很大 限制L1]。具有橄榄石 结构 的 度保温 2h，将溶液过滤 ，沉淀物用去离子水清洗几次 ， LiFePO 是一类很优异的锂离子 电池新 型正极材料 ， 然后送入马弗炉 中600℃退火 2h，得到的粉末就是磷 它 以其 170mAh／g的理论 比容量 ，3．4V (VSLi／Li) 酸铁微球 ，将已经制得 的磷酸铁微球 ，LiOH ·HzO和 左右的充放 电电压平 台和资源丰富、环境友好 、价格低 聚乙二醇 (PEG，分子量 约 10000，250gPEG／molFe- 廉 、无吸湿性、热稳定性能好等[2。优点引起广泛 的关 PO)粉末在玛瑙碾钵里充分碾磨 ，将其在氮气保护下 注，因此被认为是替代 LiCoO 的首选材料 ，是 目前锂 加热至 750℃保温 8h，最后冷却至室温得到成品产物。 离子电池正极材料研究的热点之一 ，但是磷酸铁锂正 为了研究水热反应条件对磷酸铁产物 的影响 ，本 极材料 的电导率很差 ，严重制约 了它 的大规模应用。 文作 了一些对 比实验 ，比如将氯化铁更换为硝酸铁 、硫 为了解决这个问题 ，研究者在提高它 的电导率和加快 酸铁等。 锂离子的传输速度方面做 了很大 的努力 ，比如包覆碳 3 样品表征 或添加导电聚合物_l4