高效液相色谱法测定鞣花酸含量.pdfVIP

维普资讯 第29卷第9期 点 工 VSo1．29No．9 2006年 O9月 ept．2006 高效液相色谱法测定鞣花酸含量 郭金彩 (华北制药集团股份有限公司，河北 石家庄 050015) 【摘 要]建立了高效液相色谱法分析鞣花酸含量的检测方法。该方法快速、准确、简便，可作为该产品的质量控制方法。 【关键词]鞣花酸；高效液相色谱；测定 【中图分类号]0657．72 [文献标识码]B [文章编号]1003—5095(2006)09-0051-02 鞣花酸是一种新型保健品，是一种植物多酚类化 2 实验方法与结果 合物，广泛存在于 自然界各种软果、坚果等植物果实 2．1 色谱条件 中，对化学物质诱导癌变及其他多种癌变有明显的抑 色灌涤件 色谱柱：BDSC1B柱(150uun46mm，5u ；流 制作用。从机理上讲，它是一种抗氧化剂，能与人体 内 动相：L ：乙腈=85：15；检测波长：254nII】；流 有害 自由基结合，具有强力去癌变功效，可以抗衰老、 速：1．0mL／min；柱温：室温；进样量：20uL。在此条 增加肌体免疫，还具有降压、镇静作用，对多种细菌、 件下，鞣花酸主峰的出峰时间小于 i0min。 病毒有很好地抑制作用。因此，本品有 “克癌之星”、 2．2 系统适用性实验 “致癌物清除剂”之美称，可作为保健食品添加剂，研 在上述液相色谱条件下，所得液相色谱图中，主 究、开发本品具有较高的经济价值和广泛的应用范 峰与相邻杂质峰的分离度大于 1．5，符合要求。 围。 2．3 对照品溶液的制备 鞣花酸的检验方法有反滴定法、分光光度法、色 精确称取鞣花酸对照品10mg，用约80ⅡIL色谱 谱一质谱联用技术等。反滴定法费时、费力，需要沉 纯 甲醇转移至 100mL容量瓶中，超声5min，冷却至 淀、离心2—3次，清洗沉淀、加热至 130℃，需多种 室温，甲醇定容至 100mL刻度，摇匀。 指示剂等，步骤繁多，使用药剂较多，一步失误要从头 2．4 供试品溶液的制备 做起，不能适应大规模、连续的工业化生产。分光光度 精确称取鞣花酸样品 10mg，置于 10mL小烧杯 法在处理样品时，较反滴定法简便，但是由于所有萃 中，用约80mL色谱甲醇转移至 100mL容量瓶中，超 取物未经分离纯化，因此受杂质干扰很大，定量测定 声5min，冷却至室温，甲醇定容至 100mL，摇匀，作 误差很大。色谱一质谱 (LC—MC)联用技术，是近年来迅 为供试品溶液。 速发展起来的高精尖检测技术，灵敏度高，检测限低， 2．5 线性关系及线性范围 可靠性好。但这种检测设备投资大，运行费用高，维护 精密称取干燥至恒重的鞣花酸对照品适量，以甲 难，而且对环境和使用人员有较高要求。 醇制成每毫升含 对照 品 52．2、102、202．2、306．2、 本实验建立了HPLC法测定鞣花酸含量，该法准 403．1ug的鞣花酸对照品溶液，分别取 20uL注入 确，分离效果好，回收率高。 色谱仪，进行测定。以质量浓度为纵坐标，峰面积为横 1 仪器与试剂 坐标，进行线性回归，结果见表 1。 Waters515型高效液相色谱仪；Waters2487 表 1