重烷苯中二烷基苯和茚满萘满的分离与鉴定.pdfVIP

维普资讯 第 35卷第 2期 日用 化 学 工 业 Vo1．35No．2 2005年 4月 ChinaSurfactantDetement Cosmetics April2005 重烷苯中二烷基苯和茚满萘满的分离与鉴定 王 萍，王佩维，关景才 ，王友 国 (中国日用化学工业研究院，山西 太原 030001) 摘要 ：通过柱层析的方法将重烷基苯大致分成了6个族组分 ，重点对第 Ⅱ族组分 、Ⅲ族组分进行 了分析和 鉴定。通过红外光谱 的鉴定 ，大致确定第 Ⅱ族组分主要为二烷基苯，第Ⅲ族组分主要为单烷基苯和少量的 二烷基茚满、萘满 (DTI)。然后用紫外法求得了第 Ⅱ族组分中邻、间二烷基苯之和与x~--烷基苯的质量 比 约为 1：4．09。第Ⅲ族组分中DTI的质量分数约为7．23％，DTI在重烷基苯中所 占的质量分数约1．22％。 关键词 ：重烷基苯 ；柱色谱 ；分离 ；紫外光谱 中图分类号 ：TQ649．4 文献标识码 ：A 文章编号 ：1001—1803(2005)02—0l19—04 重烷基苯，又称高沸物 (360oC～470oC)，是生 析硅胶 ，试剂级 ，细孑L100目～200目，青岛海洋化 产洗涤剂用烷基苯的精馏副产物，国内生产烷基苯的 工厂分厂；石油醚，分析纯 ，30Cc～60Cc，天津化 方法主要采用美国UOP公司技术 ：脱氢法制烷基苯 ， 学试剂二厂；无水乙醇 ，分析纯 ，北京化 【厂。 即先由正构烷烃催化脱氢制单烯烃 ，然后在 HF的催 1．2 柱色谱法实验条件的选择 化下与苯进行烷基化反应 ，在烷基化反应发生的同时 也发生一些副反应 ，如异构化 ，聚合断链歧化等 ，所 重烷基苯进样2．2g左右；填充柱硅胶 ：82g(100 产生的副产物 ，最后作为高沸物从烷基苯分馏塔底分 目～200目)；洗脱溶剂的洗脱顺序 ：润柱石油醚 ， 离出来 ，这就是重烷基苯…1。重烷基苯的组成十分复 100mL；石 油 醚，300mL；V(石 油 醚 )：V(苯 )= 杂 ，除含一定的长链单烷基苯外 ，还含有二烷苯 、二 19：1，200mL；V(石油醚)：V(苯)：1：1，150mL；无 苯烷 、多烷苯 、二烷基茚满 、萘满以及聚烯烃和微量 水乙醇 100n1IJ。 极性物等成分_1J。重烷基苯是一种十分重要的石油制 1．3 柱色谱的分离步骤 品，近年来 ，将重烷基苯磺化成盐而得 的重烷基苯磺 酸盐用作油 田化学品，在三次采油中用作驱油剂 ，可 在 (p18inln×1200inln的层析柱内，填充 100目～ 以大幅度提高三次采油 的驱油率 2。在配制驱油剂 200目的青岛细孑L硅胶 (120Cc活化5h)82g，用 100mIJ 时，若能了解重烷基苯的组成情况 ，将是很有意义 石油醚润湿后 ，加人 2．2g重烷基苯样品，然后以 1．2 的。作者首先采用柱色谱的分离方法 ，将重烷基苯分 所述的溶剂系统进行冲洗 ，每20n1IJ接一杯 ，将收集 的 成了6个族组分 ，重点对第 Ⅱ族组分和第Ⅲ族组分进 各杯样品中的溶剂赶去，并称重，最后 以杯中样品质量 行了分析与鉴定。然后通过紫外法 ，根据朗伯 一比尔 为纵坐标 ，以保留体积为横坐标，绘制流出曲线 。 定律测定了第 Ⅱ族组分中对位二烷基苯与邻 、间二烷 基苯的质量 比以及第Ⅲ族组分中茚满、萘满的质量分 1．4 第 Ⅱ族组分、第Ⅲ族组分的红外光谱 数 。