重量法测定金属镍的改进.pdfVIP

维普资讯 化 学 工 程 师 Ou~mical Knglneer 瑚 2年o4月 文章编号：1002—1124(200Z}C~一OO66一∞ 重量法测定金属镍的改进 马丽君 ‘邵纯红 ‘· (1．阿城缝电器股份有限公司电站所 蔫龙江 15(B02；2．暗尔滨师范失学化学系 哈尔滨 150~0J 摘 要：通过电解或加入掩蔽剂的方法，减少 c 、 ‘、c02对测定的干扰；控制pH值在 6～7，温 度∞一 的条件下．采用丁二酮肟沉淀重量法测镍的含量。 关键词：重量法；丁二酮肟；氨水；镍 中围分类号：0657．32 文献标识码：A lmprom mnt硝 Gravime~cMethodforMeasurementofNickelinAlloy Ms咖 SYu2o凸Ⅻ^ (1．^￡I甘电RdayCo． Aeng 1ND02，China；2． 击 H曲 Unive~ty HarSh1S0~0，0d ) Abstract：Thls hasdtsalssedtheg~avimetticmethodwithdimelI y0血 e measurement0fniddina1l0y means0fⅫnd pHvalue(p}I=6～7)l础 the 60—70~C，andtlIm 如 叫y出or 吨 删 toreducetheinterference0fCa： c ． ． ， 幽：Gravim~ cmethod；Dime如 y me；Arnnqgl~awa~er；Nickel 在氨性或乙酸盐微酸性缓冲溶液中．Ni2定量 酒石酸溶液 (20％)；乙酸铵溶液 (2％)；盐酸羟胺溶 地与丁二酮肟反应产生絮状、大体积沉淀，此沉淀物 液(10％)；丁二酮肟乙醇溶液(1％)。 为鲜红色警合物NilC4H7N2O2]；一。在重量法测定镍 1．2 操作步骤 的条件下，很多易于水解的金属离子 F 、AP 、 先将试样置于洁净的250mL烧杯中。加人盐酸 c 、Ti(IV)、w(VI)、Nb(V)、Ta(v)、稀土 (Iv)、Zr (3+2)优级纯。浸没试样，加热煮沸 10rain．弃去洗 (Ⅳ)、srI(Ⅳ)、Sb(v)等易生成氢氧化物或碱式盐沉 液 ．用水洗涤至溶液无绿色，弃去水层后再用无水乙 淀…．其可加人酒石酸或柠檬酸掩蔽；Co2、 、 醇洗涤两次，在 110~C左右烘干备用。 CJ 单独存在时与丁二酮肟试剂不生成沉淀，但要 称取试样 1．0000g，置于 150mL锥形瓶中，加人 消耗丁二酮肟试剂，而当有较大量的钴、锰、铜与镍 硝酸(1+1)15mL，加热溶解试样，加人高氯酸 10raL， 共存时．丁二酮肟镍的沉淀将部分地吸附这些离子， 蒸发至冒烟，冷却，加水50mL溶解盐类。将溶液滤 给镍的测定带来较大误差。另外，在原有测定条件 人500mL量瓶中，用热水充分洗涤沉淀及滤纸。加 下_2(pH=9的弱碱性溶液，于 ∞～．70℃温热状态下 水至刻度，摇匀。 沉淀 1h)，由于沉淀物过于轻细，不能形成大块丁二 分取溶液50mL，置于60OraL烧杯中，加人酒石 酮肟镍沉淀，且有 爬