浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定高盐样品中的痕量铅.pdfVIP

第26卷，第7期 光谱学与光谱分析 2 oo and 6年7月 SpectroscopySpectralAnalysis July，2006 浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定高盐样品中的痕量铅 张 源，罗文鸿+，李 慧 汕头大学医学院中心实验室，广东汕头515041 摘要在pH6～7的缓冲体系中，样品溶液中的痕量铅与加入的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(AH)C)为络 合剂形成稳定的配合物。通过70℃恒温水浴3h，铅配合物被萃取到表面活性剂相并与水相分开。分离后的 表面活性剂相室温就可配成上机待测样液。此法不但将大量基体离弃在水相，从而消除高盐带来的高背景 信号干扰，并将水样或1％食盐溶液的痕量铅富集10～100倍。用氘灯校正背景石墨炉原子吸收法进行测 5 定，方法检出限：食盐o．ooo pg·g一，水样o．ol弘g·L～。回收率为92．3％～104％。用于食盐、海水、 井水中痕量铅的测定，结果令人满意。 主题词 浊点萃取；铅；GFAAs 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2006)07—1349一03 11IIl， 引 言 极灯，波长283．3啪，工作电流10HA，狭宽1．O 铅是对人体有害的重金属元素。在高盐基体中往往存 纯水器。石墨炉加热程序见表1。 在着高背景值的干扰，致使较弱的铅信号难以检测。吡咯烷 二硫代氨基甲酸铵一甲基异丁基甲酮(A阱MIBK)萃取后 Thbkl F哪瑚∞pm罂铷咖郴 能大大降低食盐中铅的检出限，因而可以用火焰原子吸收 法就可以测定食盐中微量铅[1]。采用氢化物发生一原子吸收 法能将铅从基体中挥发出来，也能大大降低检出限[2]。电感 耦合等离子体原子发射光谱一质谱法以极低的检出限、分析 速度快、精密度好的优点广泛运用于痕量分析中，但高盐量 样品中的盐分在仪器进样装置中易产生沉积，影响分析的 准确性和精密度[3]。用双硫腙棉填充固相萃取微柱分离基 1．2试剂 体能解决上述问题，但富集倍数仍受限制[4]。作者曾用浊点 标准应用液：将铅为1．ooog·L-1标准贮备液(国家钢 萃取法富集水样中的钴[5]，只需要极少量表面活性剂及络 合物，且可重复萃取，富集倍数能大大提高。本文通过 400，800弘g·L一1；Triton rn01．L-1醋 胤为络合剂，Tritonx-100为中性表面活性剂浊点萃取， (V％)水溶液。新鲜配制1％APDC水溶液；2 在有效分离基体的基础上同时能高倍数地富集到试样中的 酸钠溶液或醋酸。硝酸为优质纯，未作说明的试剂均为分析 MQ·cm 铅。本方法能适用于带氘灯扣背景效应装置的石墨炉原子 纯。所有溶液均为超纯水配制，超纯水为18．2 吸收仪器测定高盐基体中的痕量铅，效果令人满意。 (Millipore)。 1材料与方法 2结果与讨论 1．1仪器及工作条件 2．1 pH的影响 AA_660型原子吸收分光光度计(日本岛津公司)， 水样中的金属离子在一定条件下主要与合适的络合物 收稿日期：2005一03—16．修订日期：2005_06—18 基金项目：教育部留学回国人员科研启动基金(679号)资助