草酸电解合成乙醛酸工艺研究.pdfVIP

第 卷 第 期 山东 建 筑 工 程 学 院学 报 + $ HIJ + 9I $ !! 年 ! 月 A3B89.@ 3; =5.9439C D9=EDEBEF 3; .8G5 .94 F9C 4K? !! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 文章编号： （ ） * # (’’ !! $ # +* # $ 草酸电解合成乙醛酸工艺研究 ! 冯立明 ，潘劲松 （ 山东建筑工程学院材料科学与工程系，山东济南 ； 山东化工研究院化学生物室，山东济南 ） ) !($ ! ) !($ 摘要：采用带隔膜的板框压滤式电解装置，以纯铅板为电极，研究了草酸阴极电解法生产乙醛酸 时，草酸的投料方式、电流密度、添加剂等对电流效率的影响；找到了阴极活化及离子膜的处理方 法，解决了阴极电解生产乙醛酸的两大关键性难题。试验结果表明：室温下，经过恰当的电极活化 处理，采用 ! 电流密度，对饱和草酸溶液电解 ，平均电流效率达 以上，化学转化 , - !./ 0 ,1 , 2 率达’! 2 以上。 关键词：草酸；乙醛酸；阴极电解；电极活化；离子膜 中图分类号： 文献标识码： 3%$% )( . 引言 乙醛酸是一重要的化工原料，广泛用于医药、香料、农药等精细化工中。由于其在合成中 的特殊地位，近几年其用量显著提高。草酸电解还原法生产乙醛酸具有工艺简单，原料价廉易 得，产品容易提纯，质量高，不存在环境污染等优点，因而 世纪 年代后，随着电化学理论 ! , ［ ］ # $ 和应用的发展，国内外进行了大量的研究 ，并取得了很大进展。但目前还存在许多难题没 有解决，最突出的问题是电极活化困难，生产不稳定，平均电流效率低；其次是离子膜的使用寿 命短；第三，溶液浓度低，产品浓缩量大等。本文在前人研究的基础上，对电解还原生产中电极 活化和离子膜的处理两大关键问题及其它工艺条件进行了进一步探讨，获得了很好的效果。 试验仪器与材料 （） 仪器： 电镀参数测试仪；带离子隔膜的 形槽； 型磁力循环泵； 44 # 5 67 # (8 # 9 薄膜旋转蒸发仪； （ ）循环水式真空泵；冰箱。 :; # 4 =5: # 4 ! （） 材料：草酸（ ，工业一级），硫酸，纯铅板（纯度在 以上）等。 ! ’’ $ 2 ’’ ’ 2 ［］ （ ( ） 试验装置：电解时采用带隔膜的板框压滤循环装置 （图 ）。 *