食品检测技术复习重点（赵）.docVIP

题型分布： 名词解释5题，15分；选择题15题，30分；判断题10题，20分；论述题5题，35分。共计100分。 教材第五章-第十章复习说明：考试以教材内容为主，课堂扩展的内容中一些常识性的重要知识点（上课时强调同学们要掌握的内容）会涉及到一小部分。 复习重点如下： 第五章：不同类型高效液相色谱的定义、原理、固定相和流动相以及适宜分析哪些物质？容量因子和相对保留值的概念 第六章：气相色谱的定性定量分析方法、掌握并理解速率理论方程、常用检测器的类型及适用于分析的物质、担体的分类和性能 第七章：原子吸收的光源 其中Vm ，Vs 为流动相和固定相体积。z k’ 值：衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数。z k’ 值：决定于组分及固定相热力学性质。z 与溶质在固定相和流动相的分配性质、柱温及相空间比（固定性和流动相体积比）有关，而与柱尺寸和流动相流速无关。 相对保留值: 某组分2 的调整保留值与参比组分1 的调整保留值之比，称为相对保留值。 由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，它在色谱法中，特别是在气相色谱法中，相对保留值广泛用作定性的依据。 k’越大，组分在色谱柱中停留时间越长，即该组分的柱容量大，因此又称为容量因子、容量比、分配容量。 (补充) 色谱保留值 是色谱定性分析的依据。可用保留时间和保留体积两套参数描述。 死时间(Dead time, t0) 不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用，因此，其流速与流动相的流速相近。如GC中空气峰的出峰时间。 保留时间(Retention time, tR) 试样从进样到出现峰最大值时的时间。它包括组分随流动相通过柱子的时间t0 和组份在固定相中滞留的时间。 调整保留时间(Adjust retention time, t’R) 扣除死时间后的保留时间，它是组份在固定相中的滞留时间。即 死体积V0 ： 不被固定相滞留的组分从进样到出现峰最大值时消耗的流动相体积。包括色谱柱管内固定相颗粒间空隙、色谱仪管路和连接头间空隙和检测器间隙的总和。忽略后两项可得到： 其中，Fo 为柱出口的载气流速（mL/min)。 保留体积VR ： 指从进样到待测物在柱后出现峰最大点时所通过的流动相的体积。 调整保留体积V ’R ： 扣除死体积后的保留体积。 Si-O-R ：对热不稳定、遇水、乙醇等强极性会水解，使酯链断裂，因此只适于不含水或醇的流动相。 Si-R(或Si-N)：不水解，热稳定性比硅酸脂好。但所用的格氏反应不方便。 Si-O-Si-R：稳定、不水解，耐热、耐有机溶剂，在pH2-8 范围内对水稳定。 三、正相和反相键合色谱 四、离子色谱 **主要用于离子型化合物的分析。 **按照分离机理，离子色谱法可分为以下三类： （一）离子交换色谱 1. 原理：利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现分离的。离子交换树脂固定相上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的待测离子发生可逆交换反应： 适于亲水性阴离子、阳离子和碳水化合物的分离等。 （一）离子交换色谱 2. 固定相 按离子交换剂类型分四种： 按固定相制作方法可分为： 1.多孔型离子交换树脂( 包括微孔型和大孔型) ；聚苯乙烯+ 二乙烯苯交联， 优点：交换基团多——交换容量大，稳定。缺：但易溶胀，传质慢、柱效低、分析速度慢。 表面多孔型( 包括薄膜型）离子交换树脂； 3.离子交换键合型：利用化学反应将离子交换基团键合到惰性载体表面。载体可以是薄壳玻珠，也可以是多孔硅胶微粒。使用后者为载体，可得到性能稳定、耐压、高柱效的柱子。 3. 流动相 离子交换色谱流动相为盐类缓冲溶液( 有一定pH和离子强度) ，通过改变pH、缓冲剂类型、离子强度、加入有机试剂和配位剂等条件来控制分配比k ，改变交换剂的选择性，进而影响样品待测物的分离。pH值：影响酸或碱的离解平衡，控制组分离子形式所占的分数。当组分以分子形式存在时，则不被保留；离子分数越高，保留值越大。常用的有柠檬酸盐、磷酸盐、甲酸盐、乙酸盐和氨水等。 离子强度I ：对保留值的影响比pH更大。组分保留值受流动相中盐类总浓度控制。增加外加阴或阳离子将增加它们对—R+或—R-的竞争能力，使组分保留值减小。通过加入不同种类的盐，可影响柱的选择性，因为不同物质对交换剂的亲和能力不同。 有机溶剂：外加有机溶剂通常减小组分的保留值。其极性越小，保留值越小。常用的有机溶剂有甲醇、乙醇、乙腈和二氧杂环已烷等。 （二）离子排斥色谱 **主要根据Donnan膜排斥效应，电离组分受排斥不被保留，非离子型的组分没有受到排斥而进入树脂微孔，则有一定保留，从而使物质分离。 分离柱的固定相常用高交换容量的磺化H 型阳离子交换树