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双液系的气—液平衡相图 物理化学实验报告 2010-05-09 18:33:20 阅读147 评论0 ??字号：大中小?订阅 一、实验目的 1．绘制在Pθ下环己环—乙醇双液系的气—液平衡相图，了解相图和像律的基本概念； 2．掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法； 3．掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 ? 二、实验原理 液体的沸点是指液体的蒸气压和外压相等时的温度，在一定的外压下，纯液体的沸点有确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。根据相律： ???????????????? 自由度=组分数—相数+2 因此，一个气—液共存的二组分体系，其自由度为2。只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。 在一般情况下，双液系蒸馏时气相组成和液相组成不相同。 ???? 折光率是物质的一个特征数值，溶液的折光率与组成有关，因此，测定一系列已知浓度溶液折光率，作出在一定温度下该溶液的折光率——组成工作曲线，就可按内描法得到这种未知溶液的组成。 物质的折光率与温度有关，温度系数大多数为－0.0004K－1。将双液系的沸点对气相、液相组成作图，称双液平衡相图。 ? 三、仪器和试剂 沸点测定仪????????????????????????????????????????????????????? ?? 1只????????????丙醇（分析纯） 水银温度计（50~100，分度值0.1）?????????? ?1支??????????? 玻璃漏斗（直径5cm）??????????????????????? ?1只 玻璃温度计（0~100，分度值1）?????????????????1支??????????? 称量瓶（高型）?????????????????????????????????? 10只 调压变压器（0.5kVA）?????????????????????????????????????? 1只??????????? 长滴管?????????????????????????????????????????????????10支 数字式Abbbe折光仪（棱镜恒温）?????????????????????? 1台??????????? 带玻璃磨口塞试管（5mL）????????????????? 4支 超级恒温水浴????????????????????????????????????????????????????? 1台??????????? 烧杯（50Ml，250M）????????????????????????? 各1支 环己烷（分析纯）????????????????????????????????????????????????????????????????重蒸馏水 无水乙醇（分析纯）???????????????????????????????????????????????????????????? 冰 四、实验步骤 一、工作曲线绘制 1．配制环己烷摩尔分数为0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60,0.70,0.80和0.90的环己烷—乙醇溶液各10mL。计算所需环己烷和乙醇的质量，并用分析天平准确称取。为避免样品挥发带来的误差，称量应尽可能迅速。各个溶液的确切组成可按实际称样结果精确计算。 2．调节超级恒温水浴温度，使阿贝折光仪上的温度计读数保持在某一定值。分别测定上述9个溶液以及乙醇和环己烷的折光率。为适应季节的变化，可选择若干个温度进行测定，通常可为25，35等。 3．用较大的坐标纸绘制若干条不同温度下的折光率—组成工作曲线。 二、安装沸点仪 根据图7—4所示，将已洗净、干燥的沸点仪安装好。检查带温度计的软木塞是否塞紧。电热丝要靠近烧瓶底部的中心。温度计水银球的位置应处在支管之下，但至少要高于电热丝2cm。 ?????????????????????? 图—5—2 三、测定无水乙醇的沸点 借助玻璃漏斗由支管加入无水乙醇使液面达到温度计水银球的中部。注意电热丝应完全浸没于溶液中。打开冷却水，接通电源。用调压变压器由零开始逐渐加大电压，使溶液缓慢加热。液体沸腾后，再调节电压和冷却水流量，使蒸气在冷凝管中回流的高度保持在1.5cm左右。测温温度计的读数稳定后应再维持3~5min一使体系达到平衡。在这过程中，不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。记下温度计的读数和露茎温度，并记录大气压力。 四、取样并测定 切段电源，停止加热。用盛有冰水的250mL烧杯套在沸点仪底部使体系冷却。用干燥滴管自冷凝管口伸入小球，吸取其中全部冷凝液。用另一支干燥滴管由支管吸取圆底烧瓶内的溶液约1mL。上述两者即可认为是体系平衡时气、液两相的样品。样品可以分别储存在带磨