加味香连丸的定性鉴别及黄连生物碱的含量测定.pptVIP

* * * 加味香连丸的定性鉴别及 黄连生物碱的含量测定 一、仪器与药品 1）层析缸 2）三用紫外分析仪 3）喷雾瓶 4）吹风机 5）紫外分光光度计 6）小层析柱：高13cm,内径8mm，2个 7）中性Al2O3(150—200目) 8）滴管 9）加味香连丸样品 10）盐酸小檗碱对照品、黄连、木香对照药材 11）95%乙醇 1、定量用样品的净化 1）定容：将索氏提取样品定容到25mL。 2）净化 A、装柱：取2个高13cm、内径8mm的Al2O3柱，平行装柱。分别垫上少许棉花，装入中性氧化铝，高度1.5cm左右。1个作空白，另1个加入样品。 B、加样与洗脱：将两根小柱下分别接上10mL容量瓶，样品用小柱中精密加入样品液0.5mL，待样品完全被填料吸收后，加入95%EtOH至洗脱完全。空白用小柱中的填料直接用95%乙醇平行洗脱。接近10mL时停止洗脱，分别定容到10mL。 C、含量测定：采用外标一点法于350nm 测定含量 供试品紫外测定：空白采用自制空白 对照品紫外测定：空白采用95%乙醇，对照品浓度：0.06mg/mL D、计算（100g干品中含有多少克总生物碱） 二、实验步骤 A供/A标 = C供/C标 约0.1g 25mL 0.5mL 10mL 含量(%) = C供×D m × 100% 1、加味香连