Sol-gel制备SiO2增透膜的研究.pdf

熊华山等：Sol-gel制备Si02增透膜的研究 485 Sol—gel制备SiO：增透膜的研究’ 熊华山·，陈 宁2，张清华2，王 克1，殷勤俭1，江 波1 (1．四川大学化学学院，四川成成都精密光学工程研究中心，四川成都610041) 摘要： 以正硅酸乙酯(TEoS)为原料．利用溶胶一凝胶法在碱 3结果与讨论 催化下制备二氧化硅增透膜，详细研究了水解条件、溶胶陈化时 间对膜层性能的影响。结果表明氨用量的增加对膜层的峰值透 3．1氨用■对膜层性能的影响 光率及峰值增透波长影响不大．但缩短了溶胶达到最佳涂膜效 3．1．1氨用量对峰值透光率的影响 果的陈化时间．当NH。／TEoS摩尔比为O．9～1．05时．溶胶陈 对NH。／TEOS克分子比与溶胶粘度关系的研究发现[123 放一周内涂膜效果最佳。研究还发现溶胶折光指数最小时，涂 水、催化剂氨用量的变化都会影响溶胶的水解和缩聚速度，从而 膜后膜层增透效果最好，峰值透光率约98％，并可据此确定溶 影响Si02膜层的结构和性能。因此。我们详细研究了氨用量对 胶最佳涂膜时间。 膜层峰值透光率的影响。 关键词： 溶胶一凝胶；增透膜；陈化时间；折光指数 表l是氨用量与膜层峰值透光率的关系，从表l中可以看 中图分类号：0484 文献标识码：A 出氨用量的改变对膜层峰值透光率的影响并不显著。当R值 文章编号：loo卜9731(2004)04一0485一02 在O．15～l-05时。各膜层间增透率差别仅在O．3％左右，这主 1 引 言 要是实验误差引起的l而当氨用量过大(NHs／TEoS摩尔比 1．05)时．溶胶很快形成较大的悬浮颗粒。致使溶胶呈现白色。 溶胶一凝胶(sol·gel)法被认为是极具潜力的制备高激光损 而过大的溶胶粒子还容易引起涂膜不均匀，涂膜后形成散射造 伤阈值光学增透薄膜的方法。由于这种薄膜的制作费用低、涂 成膜层增透效果下降。溶胶粒子的大小是影响膜层增透效果的 膜简单、清理容易、便于大面积成膜和光学性能好等一系列优 重要因素之一，一定大小的粒子堆积后形成折射率一定的膜层 点【103备受人们关注。近十年来。为了满足惯性约束聚变和X 从而决定了其增透效果．而催化荆氨用量的改变，只是改变了具 光激光研究的需要。美、法等国家的研究组在改善sol_gel薄膜 有该粒径的粒子形成的时间，对峰值透光率没有较大影响。 性能方面取得了重大进展[1’3．‘]．国内也开展了高激光损伤阈值 表l氨用量与膜层峰值透光率的关系 soI—gel二氧化硅增透膜的研究工作[””。该类薄膜以正硅酸乙 Table1The ofthe transmissionofthefilmon dependencepeak 酯(TE()S)为原料，在酸或碱催化下。经水解、缩聚反应形成悬 NH3／TEOSmolarntio 浮胶体来制备。对于酸催化条件下制备的二氧化硅薄