以PCMS-DVB为基质的弱阳离子色谱固定相的制备及应用.pdfVIP

第34卷第1期 宁夏大学学报(自然科学版) 2013年3月 V01．34No．1 Journalof ScienceEdition) Mar．2013 NingxiaUniversity(Natural 文章编号：0253—2328(2013)01—0075—05 以PCMs—DvB为基 色谱固定相的 子j 质制觳聃炯 贾磊娜1， 余思俭1， 龚波林2 (1．宁夏医科大学公共卫生学院，宁夏银川750004； 2．宁夏大学能源化工重点实验室，宁夏银川 750021) 摘 要：以自制6．5肚m单分散多孔交联聚氯甲基苯乙烯一二乙烯苯(PcM}DvB)微球为基质，制备了一种新型弱酸性 阳离子色谱填料．用5mmo[／L甲烷磺酸做淋洗液，在体积流量为1．0mL／rain时，对4种一价无机阳离子(Li+， Na一，NHZ，K一)和有机胺进行了良好分离．考察了淋洗液种类、浓度以及体积流量对无机阳离子分离的影响，确定 了合适的分离条件．结果表明，4种一价阳离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限．将其用于宁 ionPac 夏枸杞中阳离子的分离测定，与原子吸收法的测定结果基本一致，分离效果与Dionex CSl2A商品柱接近， 但分析时间缩短了15min． 关键词：单分散多孔交联聚氯甲基苯乙烯一二乙烯苯树脂；弱阳离子色谱；阳离子；有机胺；宁夏枸杞 分类号：(中图)0658 文献标志码：A 离子色谱分离阳离子通常使用的是硅胶改性 等梯度洗脱条件下，一次可同时分离4种一价阳离 物、无机氧化物基质以及有机聚合物．杨瑞琴等。1o用 子，且对有机胺有较好的分离效果．将其用于枸杞中 聚马来酸包夹硅胶基质单柱阳离子色谱柱填料，用 2种阳离子的分离测定，与原子吸收法测定结果基 于一价和二价金属离子的分离；王金平等[2]用马来 本一致． 酸酐接枝硅胶的方法制备弱酸性阳离子色谱柱填 1 实验 料，分离了一价和二价阳离子；夏炎等[3：采用锆胶基 质制备了阳离子色谱填料．与有机聚合物相比，用硅 1．1仪器与试剂 Dionex 胶作为基质，受流动相pH值范围的限制，在一定程 ICS-90离子色谱仪(戴安中国有限公 CSRS-I(4 度上限制了离子色谱的应用．目前，有机聚合物离子 司)，Dionex mm)抑制器；WFX- 色谱填料中，以交联聚苯乙烯一二乙烯基苯(P。Dv。)IF2BSOIF双光束原子吸收分光光度计(北京华洋 使用最广，该树脂耐酸碱，允许用强酸或强碱做淋洗 分析仪器有限公司)；CGY2100高压气动泵(北京福 液．郭奠茹等‘刈以P辩Dv。微球为基质，成功分离了一 思源机械加工部)；2003电动搅拌器；JY292超声波 价和二价阳离子，但该填料的疏水性强，不适宜有机 细胞破碎仪(宁波新芝生物科技股份有限公司)； 胺的分离．杨春霞等一j一以P。，M*eoMA微球为基质，制KQ2250B超声波清洗仪(昆山市超生仪器有限公 备了阳离子色谱填料，可以同时分离一价和二价阳 司)． 离子，但是Na+和NH-不能达到基线分离． 氯甲基苯乙烯(CMS，分析纯)；苯乙烯(St)；二 笔者以自制的6．5“m单分散多孔交联聚氯甲 基苯乙烯一二乙烯苯(P。．Ms。v。)微球为基质，制备了二缩水甘油醚(