分析用银杏内酯对照品的制备研究.pdfVIP

·1008· TraditionalandHerbal 中草药Chinese Drugs第36卷第7期2005年7月 2．8．1精密性试验：取供试品溶液连续进样5次， 3．1．4本实验针对香丹注射液中挥发油组分建立了 按以上方法香丹注射液高效液相色谱指纹谱各色谱 香丹注射液的气相色谱指纹图谱的分析方法，并对此 峰的相对峰面积和相对保留时间RSD均在2％内。 分析方法进行方法学考察，各峰相对峰面积和相对保 2．8．2稳定性试验：取供试品溶液分别在0、2、8、留时间的相对标准偏差除个别峰外均小于5％，表明 16 h进样测定，结果高效液相色谱指纹谱各色谱峰 该法适合于香丹注射液气相色谱指纹图谱的分析。 的相对峰面积和相对保留时间RSD均在3％内。 3．2液相色谱指纹图谱部分 3讨论 3．2．1pH值对分离的影响：采用pH2．25、2．5、 3．1气相色谱指纹图谱部分 3．0流动相对香丹注射液液相色谱分离进行考察， 3．1．1预处理方法的选择：根据实验结果，香丹注 发现流动相pH值越低，分离效果越好。但考虑到色 2．5的流动相。 射液不适合于顶空处理。因为香丹注射液中降香挥 谱柱的pH极限，本方法选用pH 发油组分极其微量，致使顶空处理无法收到较好的 3．2．2三氟醋酸与磷酸对分离的影响：考察了三氟 效果。因此香丹注射液气相色谱样品预处理采用有 醋酸与磷酸对香丹注射液分离的影响，结果表明流 机溶剂萃取。 动相中添an-氟醋酸比磷酸分离效果好。 3．1．2萃取溶剂的确定：实验过程中选用了3种溶3．3香丹注射液中组分的定性：实验采用对照品、 剂(乙醚、二氯甲烷和正己烷)处理香丹注射液。从萃 紫外光谱法和液相色谱一质谱法对香丹注射液各组 取的效果看，乙醚与二氯甲烷相近，但都优于正己 分进行定性，香丹注射液中存在丹参素、原儿茶酸、 烷，挥发性组分在正己烷中的溶解性较差，二氯甲烷 原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸A、2种丹酚酸B异构体、 能够萃取得到香草醛，乙醚萃取液中未能找到香草 丹酚酸C。综合上述结果，将香丹注射液指纹图谱划 醛。根据萃取过程的简易程度，二氯甲烷做萃取剂时 分为4部分：多羟基酚类化合物及鞣质类化合物、小 不易乳化、层次分明和省时。乙醚萃取时则较易乳 分子酚酸化合物、丹酚酸类化合物和脂溶性化合物。 化，使得操作过程烦琐，重现性差。因此二氯甲烷适 References： Gu casesabout of [11 J application 合萃取香丹注射液中挥发油的组分。 X．Thirty—two Xiangdan to Injection ischemiaEJ]．JAnhuiColl curingmyocardial 3．1．3香丹注射液中挥发油成分组成：经GC—MS TraditChin R F，LiGz．Stucturalresearchofnerolid 分析，香丹注射液中存在少量的香草醛、苦橙油醇和 E23KuangR，Wang