利用P204-正庚烷萃取体系制备纳米氧化氢氧化铁和氧化铁的研究.pdfVIP

第6期 无 机 化 学 学 报 V01．20，No．6 2004年6月 CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY Jun，2004 利用P204-正庚烷萃取体系制备纳米氧化氢氧化铁和氧化铁的研究 俞海云 孙恩修+林作栋 宋新宇 张卫民 樊唯镏 (山东大学胶体与界面化学教育部重点实验室，济南250100) 本文利用氨水皂化后1204一正庚烷体系，以不嘲的方式加入氧氧化钠，在水热条件下制备出了氧化氧氧化铁纳水棒和立方 方状氧化铁粒释往80nm左南。并对反应条件对产物的影响和牛成机理进行了讨论。 关键词 P204(HDEHP)纳米 氧化氯氧化铁 氯化铁 分类号 06148 形貌单一的氧化铁和氧化氢氧化铁纳米颗粒可 公司)，自制聚四氟乙烯内衬高压釜。 以被广泛地应用于催化剂、高档颜料、凝聚剂、磁记 1．2产物的制备 录材料的制备等方面”]。尤其是纳米氧化铁，由于其 配制O．4 在纳米粒径时所具有良好的气敏性13I，其制备技术 管移取5mL的P204的正庚烷溶液先用浓氨水皂 近年来得到广泛关注。常用的制备方法有强迫水解 r·rain。)离心10 化，然后用离心机(2500 rain分离 mL0．24mol·L 法、胶体化学法、水热法等”1。众多的研究表明颗粒 多余水相，再与5 FeCl3溶液达萃取 的形貌对产品各方面的性能有较大影响。对纳米颗 平衡，再次离心分离，弃去水相。 粒的形貌控制研究，尤其是低维纳米材料”的制备 得到的有机相部分按下述两种方法进行处理： 近年来 直是纳米材料制备技术研究的热点之。-。 mol·L‘1 (1)在搅拌条件下加入O．72 NaOH溶液 本文报道了一种制备氧化氢氧化铁纳米棒和氧 5mL，继续搅拌20min，使整个体系混合均匀，再将 化铁纳米颗粒的新方法。首先将Fe㈣萃人氨水皂化 体系移入自制聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜，体 P2()4一正庚烷体系，通过不同的方式加入NaOH水溶系在180℃水热12h得到产物，分别用去离子水、 液，然后对整个体系进行水热。利用萃取剂的表面活 无水乙醇洗涤2次，70℃烘干。 性及其液相中存在的有序分子聚集态对产物形貌和 (2)先将萃取体系移人自制聚四氟乙烯内衬的 粒径进行控制，并对反应条件对产物的影响和生成 不锈钢高压釜中，再用移液管将0．72 机理进行了初步讨论。 溶液5mL缓慢注入有机相底部，整个过程尽量保 持两相界面稳定。体系在180℃水热4h得到产物， 1 实验部分 分别用去离子水、无水乙醇洗涤2次，70℃烘干。 1．1试剂和仪器 下文提及其他实验及对比实验除提及的条件改 P204即二(2一乙基已基)磷酸，英文缩写 变外其他实验条件均不变。 HDEHP，工业品经铜盐法提纯，纯度99％；其余试 1．3产物的表征 剂为市售分析