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制备型高效液相色谱法分离纯化山茱萸中马钱苷.pdf
GongchengGongyiYushebei◆工程工艺与设备l
制备型高效液相色谱法分离纯化山茱萸中马钱苷
赵新燕 周建民 秦 学
(聊城万合工业制造有限公司,山东 聊城 252022)
摘 要:马钱苷是马钱苷类药材及其相关制品质量控制的指标成分。本研究利用制备型高效液相色谱从山茱萸药材
中分离纯化马钱苷对照品。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等参数进行了优化。采用的色谱柱为c。柱
(ID63×630nlln,10Ixm),流动相为 甲醇水溶液 (体积比为32:68),流速为150mL/min,检测波长为236nl/1,进样体积为
5mL。在20min运行时间内,马钱苷与其他干扰成分得到了很好的分离,产品质量分数均在98%以上。此方法简便可行,
高效快速,所得产品纯度高,可用于马钱苷中药定性、定量分析使用的对照品和对马钱苷制品的质量控制。
关键词:制备型高效液相色谱法;马钱苷;山茱萸
山茱萸 (ComusofficinalisSisb.EtZucc.)又名枣 色谱工作软件及 电脑。
皮,是山茱萸科山茱萸的干燥果肉,具有降低血压、 高效液相色谱仪,高速离心机,旋转蒸发仪。
抗氧化、抗癌的功效,可以补益肝肾,涩精 固脱,其有 1.2 试剂与试药 ,
效成分为马钱苷、熊果酸等Ⅲ。山茱萸主要分布在陕 二次重蒸水;
西、河南、四川I等地[。 甲醇,乙腈 (均为工业级,使用前先经过整流处
马钱苷是一种萜苷类化合物,在调节免疫,预防 理再用孔径为0.45 m的微孔滤膜过滤);
心血管疾病方面具有有效作用[3-4]。鉴于现行2010版 薄层色谱硅胶、柱色谱硅胶、球形硅胶 (富士硅
《中国药典》以马钱苷作为含量测定指标,以控制 山 化学有限公司);
茱萸药材质量,且 目前关于提取分离马钱苷的文献 大孔吸附树脂;
报道鲜少,制备型高效液相色谱 (Pre—HPLC)作为一 山茱萸药材,购 自河南:
种高效的分离纯化技术,有着分离效率高、单次分离 马钱苷对照品(99%含量)。
时间短等优点。为更深层次利用山茱萸等中药材,控 1.3 样品的处理
制相关药品质量,我们采用Pre-HPLC法,运用本实 将 山茱萸药材粉碎,称取粉末4 ,加入6倍量
验室装填的动态轴 向压缩色谱柱,从中药山茱萸中 的95%乙醇浸泡24h,回流提取2次,每次2h,滤过,
分离高纯度的马钱苷。 合并滤液,滤液回收乙醇,减压浓缩至无乙醇味。浓
缩液用离心机 以10000r/rain的转速离心3min,取
1 实验方法 上层澄清液,即为山茱萸提取液 。
1.4 大孔树脂富集苷类
1.1 仪器 取大孔吸附树脂1kg,乙醇浸泡3d,倾去上浮
制备型高压高效液相色谱柱 (ID63×630mm)、 物,湿法装柱。用乙醇清洗,至流出液与水混合不呈
动态轴向加压液压站:聊城万合工业制造有限公司; 现白色乳浊现象即可,然后用大量蒸馏水清洗柱中
制备高压输液泵:GLP3250; 乙醇,水浸泡备用。将1.3节山茱萸提取液吸附于大
紫外一可见检测器 :UC-3292; 孔树脂柱,用6000mL蒸馏水、30%乙醇约15000mL
Rheodyne3725i六通进样 阀(配5mL定量环); 依次洗脱,将乙醇洗脱部分浓缩,浸膏备用。
万方数据 机电信息 2011年第32期总第314期 13
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