制备型高效液相色谱法分离纯化山茱萸中马钱苷.pdfVIP

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制备型高效液相色谱法分离纯化山茱萸中马钱苷.pdf

GongchengGongyiYushebei◆工程工艺与设备l 制备型高效液相色谱法分离纯化山茱萸中马钱苷 赵新燕 周建民 秦 学 (聊城万合工业制造有限公司,山东 聊城 252022) 摘 要:马钱苷是马钱苷类药材及其相关制品质量控制的指标成分。本研究利用制备型高效液相色谱从山茱萸药材 中分离纯化马钱苷对照品。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等参数进行了优化。采用的色谱柱为c。柱 (ID63×630nlln,10Ixm),流动相为 甲醇水溶液 (体积比为32:68),流速为150mL/min,检测波长为236nl/1,进样体积为 5mL。在20min运行时间内,马钱苷与其他干扰成分得到了很好的分离,产品质量分数均在98%以上。此方法简便可行, 高效快速,所得产品纯度高,可用于马钱苷中药定性、定量分析使用的对照品和对马钱苷制品的质量控制。 关键词:制备型高效液相色谱法;马钱苷;山茱萸 山茱萸 (ComusofficinalisSisb.EtZucc.)又名枣 色谱工作软件及 电脑。 皮,是山茱萸科山茱萸的干燥果肉,具有降低血压、 高效液相色谱仪,高速离心机,旋转蒸发仪。 抗氧化、抗癌的功效,可以补益肝肾,涩精 固脱,其有 1.2 试剂与试药 , 效成分为马钱苷、熊果酸等Ⅲ。山茱萸主要分布在陕 二次重蒸水; 西、河南、四川I等地[。 甲醇,乙腈 (均为工业级,使用前先经过整流处 马钱苷是一种萜苷类化合物,在调节免疫,预防 理再用孔径为0.45 m的微孔滤膜过滤); 心血管疾病方面具有有效作用[3-4]。鉴于现行2010版 薄层色谱硅胶、柱色谱硅胶、球形硅胶 (富士硅 《中国药典》以马钱苷作为含量测定指标,以控制 山 化学有限公司); 茱萸药材质量,且 目前关于提取分离马钱苷的文献 大孔吸附树脂; 报道鲜少,制备型高效液相色谱 (Pre—HPLC)作为一 山茱萸药材,购 自河南: 种高效的分离纯化技术,有着分离效率高、单次分离 马钱苷对照品(99%含量)。 时间短等优点。为更深层次利用山茱萸等中药材,控 1.3 样品的处理 制相关药品质量,我们采用Pre-HPLC法,运用本实 将 山茱萸药材粉碎,称取粉末4 ,加入6倍量 验室装填的动态轴 向压缩色谱柱,从中药山茱萸中 的95%乙醇浸泡24h,回流提取2次,每次2h,滤过, 分离高纯度的马钱苷。 合并滤液,滤液回收乙醇,减压浓缩至无乙醇味。浓 缩液用离心机 以10000r/rain的转速离心3min,取 1 实验方法 上层澄清液,即为山茱萸提取液 。 1.4 大孔树脂富集苷类 1.1 仪器 取大孔吸附树脂1kg,乙醇浸泡3d,倾去上浮 制备型高压高效液相色谱柱 (ID63×630mm)、 物,湿法装柱。用乙醇清洗,至流出液与水混合不呈 动态轴向加压液压站:聊城万合工业制造有限公司; 现白色乳浊现象即可,然后用大量蒸馏水清洗柱中 制备高压输液泵:GLP3250; 乙醇,水浸泡备用。将1.3节山茱萸提取液吸附于大 紫外一可见检测器 :UC-3292; 孔树脂柱,用6000mL蒸馏水、30%乙醇约15000mL Rheodyne3725i六通进样 阀(配5mL定量环); 依次洗脱,将乙醇洗脱部分浓缩,浸膏备用。 万方数据 机电信息 2011年第32期总第314期 13

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