含Eu(DBM)3#183;H2O纳米微晶的光学树脂的制备及性能研究.pdfVIP

第3期 高分子学报 NO．3 2004年6月 ACTAPOLYMERICASINICA Jun．，2004 ·快 报· 含Eu(DBM)。·H20纳米微晶的光学树脂的制备及性能研究” 王冬梅 林 权 谢振国 储振兴 张俊虎 杨 柏“ (吉林大学超分子结构与材料教育部重点实验室 化学学院 长春 130023) 关键词 Eu(DBM)，·H：0，纳米微晶，荧光性质，光学树脂 360 稀土口二酮的配合物因其具有Antenna效Nicolet公司AVATARFF．IR光谱仪；美国尼高 应，发光强度明显增强；而且它的激光性质也被证 力公司(America 560k-q．IR型红外光 Nicolet)Magna 实…，是应用价值极大的配合物．稀土配合物与高 分子的复合，获得了兼具二者优良性能的功能材 Perkin—ElmerTGA7型热重分析仪． 料，有很好的应用前景．通常二者的复合多采用直 2不同粒径配合物微晶的制备及其与光学树脂 接掺杂、机械共混和熔融等方法．但由于二者的相 的复合 容性较差，并且存在着浓度淬灭现象，使获得高稀 取50mL0．01moL／L的DBM乙醇溶液，在电 土含量、分散均匀的聚合物发光材料非常困难．以 mL 磁搅拌下滴入15 0．01mol／L的EuCl，水溶液， 往，杨柏小组分别采用直接掺杂和原位复合的方 分别用不同pH值的稀氨水、浓氨水、pH=8．2和 法制备了含稀土配合物的光学树脂¨。1，但稀土配 pH=9．2的缓冲溶液调节pH=8～9，逐渐有黄色 合物含量受到限制．本文在文献[4，5]的基础上， 沉淀析出，继续搅拌120min，然后抽滤．用少量乙 nm 采用化学沉淀的方法，制备了30～300 醇和大量去离子水洗涤多次，直至用硝酸银检验 Eu(DBM)，·H，O的纳米微晶，通过元素分析、红外 没有Cl一，置于真空干燥箱中干燥，得到30^：300 光谱，差热．热重分析和透射电镜的测试，确定了 微晶的组成结构和尺寸，并研究了其荧光性质；同 (DBM)，·2H，O配合物的制备参见文献[6]． 时利用微晶的表面效应和尺寸效应等物理和化学 用合成的30 特性，将其与高分子材料复合，从而得到稀土含量 达50wt％分散均匀的发光材料，很好地解决了上 述问题．这不仅为稀土纳米微粒提供了非常稳定 烯A和引发剂AIBN配成溶液，然后在60。(2水浴 的化学环境，而且还使具有磁性激光等功能的光 学树脂成为可能． 中预聚20min，之后将具有一定粘度的溶液倒入 装有两片玻璃板和硅橡胶垫圈的模具中，密封好 1试剂及测试 模具，在57cC下聚合16h，然后以5K／min速度逐 氧化铕(Eu，O，)纯度为99．99％，苯乙烯(St)、 步升温至97℃，并在此温度下聚合2h，最后缓慢 双烯A、引发