催化加氢制备萘丁美酮工艺研究.pdfVIP

维普资讯 第 37卷第 5期 精 细 化 工 中 间 体 Vo1．37 No．5 2007年 l0月 FINE CHEMICAL INTERMEDIATES 0ct20o7 催化加氢制备萘丁美酮工艺研究 李巍巍 ，童国通 ’，吕路平 ’ (1．杭州职业技术学院 化工系，浙江 杭州 310018；2．浙江工业大学 化学工程与材料学院，浙江 杭州 310014) 摘 要：选取催化剂、溶剂、脱水剂、温度、压力和反应时间作为重点考察的因素，进行系列的单因素试验和正交 试验，确定 了4-(6_甲氧基一2一萘基)一1，3一丁二酮催化加氢制备萘丁关酮的优化反应条件 。以四氢呋喃为溶剂 ，催化 剂Pd／C(1o％)用量 10％，对甲苯磺酸用量 2％，氢气压力0．4MPa，40~C下反应 4h，产品收率达 88．3％，纯度99．1％。 关键词 ：萘丁关酮 ；催化加氢：正交试验 中图分类号 ：R977。1 文献标识码 ：A 文章编号 ：1009-9212(2007)05—0037—03 PreparationofNabumetonebyCatalyticHydrogenation LIWei-wei一，TONGGuo-tongI，L8Lu-pinf (1．ChemicalDepa~ment，HangzhouVocationalandTechnicalCollege，Hangzhou 310018，China；2。Collegeof ChemicalEngineeringandMaterialScience，ZhejiangUniversityofTechnology，Hangzhou310014，China) Abstract：Nabumetonewaspreparedfrom4一(6一meth0xy一2一naphthy1)-1，3一butandionebycatalytichydrogenation． Maininteractingfactorssuchascatalyst，solvent，dehydratingagent，temperature，pressureandreactiontimewere studied。Theoptimumconditionswereasfollows：40℃，0．4MPa，Pd／C (10％)ascatalyst，THFassolvent，2％p- toluenesulfonicacidasdehydratingagentandreactiontime4hours．Underaboveconditions，theyieldofnabumetone wasupto88．3％ withthepurityof99．1％ afterrecrystallization． Keywords：nabumetone；catalytichydrogenation；orthogonaldesign 1 前 言 萘丁美酮 (又名萘普酮 ，nabumetone)，化学名 为 4一(6一甲氧基一2一萘基)一2一丁酮 ，是英 国Beecham 公 司 研 究 开 发 的一 种 非 酸 性 非 甾体 抗 炎 药 (nonacidic，NSAID)，具有很强抗炎活性 ，口服 易吸 Pd／C 收，而且 胃肠道刺激小 、不 良反应少 、耐受性好 、市 ~- 场需求巨大。 。 国内外文献 [I-7对萘丁美酮合成路线及改进方法 2．2 仪 器与试剂 报道较多，但这些方法存在着收率较低 、工艺路线过 仪器 ：GS-0．1L间歇式高压反应釜 、GC一 1102 长 、产品分离较复杂 、后处理困难 、成本过高等缺