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样品预处理技术 好预处理方法： 最大限度地去除干扰物质； 回收率高； 操作简便； 成本低廉； 对人体及环境无影响。 ??1、水样的消解： 　　测定金属等无机物指标时，如果水样中含有机物，需先消解。 其目的是：破坏有机物，溶解悬浮物，并将各种价态的金属氧化成单一的高价态。 ????????常用的有湿式消解法（eg：硝酸-硫酸；硝酸-高氯酸；硫酸-高锰酸等）和干灰化法。 ?挥发和蒸发浓缩： ????????挥发是利用某些污染组分挥发度大，或者将欲测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出达到分离的目的。 ????????蒸发是在电热板或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到浓小水样体积，浓缩被测水样的目的。 ?蒸馏法： ????????利用水样中各种污染组分具有不同沸点而使其彼此分离。 ???????溶剂萃取法： ?原理：物质在不同溶剂相中的分配系数不同： ????????????当被分离组分在两相中存在形式不同时，分配系数常用分配比表示： ????????????当水相和有机相的体积相同时，分配比和萃取率的关系如图： ????????????当D=∞时，E=100%，一次即可萃取完全 ????????????当D=100时，E=99%，需萃取几次方可完全； ????????????当D=10时，E=90%，需连续萃取才能趋于完全； ????????????当D=1时，E=50%，要萃取完全相当困难 ????离子交换法： ?????利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法。 ????????离子交换树脂：一种高分子聚合物，有网状结构的骨架部分，此部分一般较稳定，骨架上有许多可以被交换的活性基团。根据活性基团的不同，可分为两类： ????????阳离子交换树脂：含有酸性基团的树脂，基团上的H+可以和溶液中的阳离子发生交换作用，如-SO3H，-COOH 、-OH等。前者是强酸性基团，后二者是弱酸性基团； 阴离子交换树脂：含有碱性基团的树脂，基团上的OH-可与阴离子发生交换反应，如-NH2、-NH（CH3）2为弱碱性基团， -N（CH3）3+为强碱性基团。 ????????操作程序： ????????????制交换柱：晾干、研磨、过筛，再用HCl或NaOH液浸一、二天以除去杂质、并使树脂溶胀，然后洗涤至中性，浸泡于蒸馏水中备用； ????????????交换：将试液倾入交换柱中，试液流经交换柱中的树脂层时，从上到下一层层地发生交换。 ????????????洗脱：洗下交换在树脂上的离子，可以在洗脱液中测定交换的离子。 ????共沉淀法： ????????指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来。 ????????吸附法： ????????利用多孔性的固体吸附剂将水样中的一种或数种组分吸附于表面，以达到分离的目的。 超临界液体萃取（Supercritical Fluid Extraction） 利用超临界流体作为萃取剂，从固体或液体中萃取出某种高沸点或热敏性成分，以达到分离的目的 超临界流体萃取的基本原理 超临界流体的性质? 超临界流体(SCF)是指处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上，其物理性质介于气体与液体之间的流体，见下表 。 相 密度(g/ml) 扩散系数(cm2/s) 粘度(g/cm.s) 气体(G) 10-3 10-1 10-4 超临界流(SCF) 0.3～0.9 10-3～10-4 10-4～10-3 液体(L) 1 10-5 10-2 这种流体(SCF)兼有气液两重性的特点，它既有与气体相当的高渗透能力和低的粘度，又兼有与液体相近的密度和对许多物质优良的溶解能力。??? 溶质在某溶剂中的溶解度与溶剂的密度呈正相关，SCF也与此类似。因此，通过改变压力和温度，改变SCF的密度，便能溶解许多不同类型的物质，达到选择性地提取各种类型化合物的目的。 超临界流体萃取的优点 超临界流体萃取技术 超临界流体萃取仪 (1) 超临界流体及提供系统 (2)萃取器 (3)阻力器 (4)样品收集器 超临界流体的操作方式 (1) 动态法 (2)静态法 (3)循环萃取法 超临界流体萃取条件的选择 萃取流体 萃取压力 萃取温度 改性剂 萃取时间 萃取条件的优化 超临界萃取技术的应用 SFE-CO2技术的主要应用范围 1 食品工业 2 医药、化妆品 (1)在生物活性物质和天然药物提取中的应用 (EPA、DHA 沙棘油 、γ-亚麻酸 、β-胡萝卜素等 ) (2)在手性药物合成中的应用 (3)在药剂学中的应