Hg(Ⅱ)催化亚铁氰化钾配位交换番红花红T增敏显色动力学光度法测定痕量汞.pdf

第30卷第9期 分析试验室 VoL30．No．9 of 20ll一9 2011年9月 ChineseJournal Laboratory Analysis Hg(Ⅱ)催化亚铁氰化钾配位交换番红花红 T增敏显色动力学光度法测定痕量汞 王洪福1，苏智先圮，张素兰2，罗英2，冯秀君1 (1．绵阳师范学院化学与化学工程学院，绵阳621000； 2．绵阳师范学院生命科学与技术学院，绵阳621000) 摘要：基于在H：SO。介质中及加热的条件下，加入活化剂硫脲对亚铁氰化钾- 番红花红T配位显色反应具有增敏作用。痕量Hg(II)催化亚铁氰化钾配位交 换番红花红T增敏显色反应显著增强，据此，建立了离子催化配位交换增敏显 色反应动力学光度法测定痕量汞(Hg)的新光度分析法。研究了反应的最佳实 验条件。催化反应(吸光度A)与非催化反应(吸光度A。)吸光度差值△A与 Hg(Ⅱ)的质量浓度在O．0055～2．50mL范围内呈良好的线性关系，检出 t,．s／25 限为1．39×10‘1。s／mL。测定了动力学参数，反应对Hg(1I)为一级反应，总反 应为准一级反应。表观速率常数为4．32×10一／s，表观活化能为57．4kJ／moL。 该方法用于水样和人发中痕量汞HS(II)的测定，其回收率为98％一101％，符 合痕量分析的要求。 关键词：催化动力学光度法；番红花红T；亚铁氰化钾；硫脲；Hg(II) 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2011)09·108·04 汞对人、其它生物及农作物均有毒性。汞易富 中痕量汞的测定，回收率在98％一101％，结果 集并通过积蓄和食物链转化浓缩，故汞污染问题引 满意。 起了人们的高度重视。因此，研究痕量汞的分析方 l实验部分 法具有十分重要的意义¨-2J。常用于痕量汞测定的 1．1主要仪器和试剂 方法有双硫腙光度法、冷原子荧光光谱法¨J、冷原 UV一2401PC型分光光度计(Et本岛津公司)； 子吸收光谱法、等离子体质谱法、流动注射催化光 sC—15型超级恒温水浴；T6新世纪紫外可见分光 度法、阻抑褪色光度法Hj、酶催化光度法【5’和催化 光度仪(北京普析通用仪器公司)。 动力学光度法【6’等。离子催化配位交换反应动力 Hg标准溶液：准确称取0．1354 g光谱纯 学光度法测定痕量汞报道较少【71。实验研究发 HgCl：放入100mL小烧杯中，用二次蒸馏水溶解， 现，在稀硫酸介质中，活化剂硫脲对番红花红T．亚 移至1000mL容量瓶中并定容，配成149(1I)100 铁氰化钾配合体显色反应具有增敏作用，加入痕量 p,g／mL的标准储备液。使用时稀释成1．0t,．s／mL its(1I)，利用汞催化亚铁氰化钾中氰基被置换，产的标准工作液；亚铁氰化钾溶液：0．Olmol／L； 生配位交换反应，催化亚铁氰化钾与配位体(番红 H2S04溶液：0．1tool／L；番红花红T溶液： 花红T)配合显色反应，吸光度显著增强。本文详 1．0mol／L；硫脲溶液：O．01mol／L。所用试剂均为 细研究了这一新的指示反应，并在此基础上建立了 分析纯(AR)，实验用水为二次蒸馏水。 离子催化配位交换增敏显色动力学光度法测定痕 1．2实验