饮料水瓶中双酚A的检测.pdfVIP

饮料水瓶中双酚A 的检测 北京莱伯泰科仪器有限公司 摘要：本实验分别采用超声萃取、微波萃取法提取饮料水瓶中的双酚A ，经 SPE 净化萃取液，HPLC-UV 检测样品中双酚A 含量。实验表明，微波萃取饮料水瓶中的双酚A 比超声萃取更快速、完全，SPE 可使萃 取液得到净化，且回收率高，为98%-102%，HPLC-UV 法可7min 内快速检测双酚A ，且重复性高，RSD 为0.096% 。 前言： 双酚A ，也称BPA，用来生产防碎塑料。在人类生活环境中，双酚A 无处不在，从饮料水瓶、医疗器 械到食品包装内里，很多塑料制品都含有双酚A 。双酚A 能导致内分泌失调，威胁胎儿和儿童的健康，癌 症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。 本实验检测饮料水瓶中的双酚A ，利用双酚A 在甲醇中的易溶性分别采用超声萃取法和微波萃取法提 取双酚A ，SPE 净化萃取液，旋转蒸发仪蒸发净化液至干，HPLC-UV 法检测双酚A 含量。 LabTech 可提供本实验需要的全部仪器设备：微波 ETHOS ONE、Win-SPE 固相萃取装置、EV331 旋转蒸发仪、LC600 二元高压梯度高效液相色谱系统，快速、完整的完成整个实验。 1、 实验部分： 1.1 仪器与试剂 LC600 二元高压梯度高效液相色谱系统（北京莱伯泰科仪器有限公司，北京） EV331 旋转蒸发仪（北京莱伯泰科仪器有限公司，北京） Win-SPE 固相萃取装置（北京莱伯泰科仪器有限公司，北京） 微波ETHOS ONE （MILESTONE，意大利） 双酚A 标样（纯度99%，迪马科技有限公司） 甲醇（色谱纯，Fischer 公司） 去离子水 1.2 标样和样品处理 1.2.1 标准溶液配制 双酚 A 母液浓度为 1mg/mL，用甲醇将母液稀释为浓度分别为 0.1μ g/mL、1μ g/mL、5μ g/mL、10 μ g/mL、50μ g/mL 的标准溶液，供HPLC 进样分析。 1.2.2 样品提取 将饮料水瓶剪成5mm ×5mm 的碎片，分别称取 1.25g 置于50mL 玻璃瓶中，加入25mL 的甲醇，两 种方式分别提取饮料水瓶中的双酚A ，方法一：室温下超声提取2 小时，过滤至50mL 鸡心瓶中，旋转蒸 发至干，用8mL 水漩涡待净化；方法二：微波萃取，萃取条件：10min 升温至130℃，保持10min，功率 500W ，冷却降温至室温后，过滤至50mL 鸡心瓶中，旋转蒸发至干，用8mL 水漩涡待净化。 加标实验：向待净化液中加入0.25mL 10μ g/mL 的标准溶液，回收率计算使用，重复3 次。 1.2.3 样品净化 SPE 柱净化——LabTech PLS 柱500mg/6mL （1）活化：依次6mL 甲醇、6mL 水，流出液弃去； （2 ）上样：将待净化液加入小柱，流出液弃去； （3 ）淋洗：6mL 5% 甲醇水溶液淋洗，流出液弃去； （4 ）洗脱：6mL 甲醇洗脱 （5 ）重新溶解：在40 ℃下用减压蒸馏将收集液蒸至近干，用甲醇定容至1mL 后，供HPLC 分析。 1.3 检测仪器的检测条件 1.3.1 色谱条件 高效液相色谱法 色谱柱：Labtech C18 （4.6 mm X 250 mm，5um） 检测波长：230nm 柱温:30℃ 流动相：甲醇：水=72:28 流速：1 mL/min 进样量：20 uL 2、 结果与讨论 2.1 双酚A 色谱图及标准曲线 2.1.1 双酚A标准品色谱图（5μ g/mL） mAU 32 A P B