头发中锌含量的测定.docVIP

实验者：（合作者：） 实验题目： 原子吸收法对头发中锌含量的测定 一.目前有关锌元素微量测定方法的概述： 对头发中锌含量的测定方法： 1. 高灵敏度显色反应测定头发中微量锌 在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5一Br一PADAP显色体系时，采用分光光度法测定人发中的锌。配合物的最大吸收波长为564 nm，表观摩尔吸光系数为1．18×105L／(mol*cm)，锌含量在0—24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。测定结果的相对标准偏差为1．1％(n=5)，加标回收率为98．0％一102.0％。 2. 双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌 用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。在pH 9．0条件下，以锌试剂为显色剂，与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物，测得铜络合物的最大吸收波长为615nm，锌络合物的最大吸收波长为630nm。采用双波长光度法，选用铜的测定波长对为615／648nm，铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o～30μg／25ml范围内符合比耳定律。试验结果表明，该方法准确，简便适用，方法回收率在92％～108％之间。用于同时测定头发中微量铜和锌，结果满意。 3. 方波溶出伏安法测定头发中锌的含量 PH=6．00的乙二胺一盐酸缓冲溶液中，采用铋膜电极做工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂为辅助电极，测定头发样品中的锌的含量．结果：方波溶出伏安法的灵敏度高，线性范围较宽，因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法，且操作方便快捷，仪器装置简单，价格低廉，适合测量人发中锌的微量含量．在富集沉积阶段。溶液应进行搅拌，以提高工作电极表面的富集量；在平衡阶段，溶液应停止搅拌，使溶液充分静止，以使在溶出过程得到纯的扩散电流；在溶出阶段，富集在电极表面的欲测物质氧化为离子，重新进入溶液，进行电位扫描，并得到溶出峰，以此进行定量分析． 4. 干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量 建立火焰原子吸收法快速测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量的方法，采用干燥箱溶样，火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量。方法回收率为86．2％～104．o％，相对标准偏差为1．2％～6．2％。该法具有省时、简便、可靠、快速的特点。用温度较低、可调的箱式干燥箱，避免上述设备剧烈加热造成的样品损失，而且省时、节约试剂。 5. 微波消解-火焰原子吸收光谱法测定采用微波消解样品，用火焰原子吸收光谱法测定了样品中Zn的含量。结果表明，该法具有良好的准确度和精密度，加标回收率在 97.0%～102.2% 范围内，相对标准偏差（RSD）≤1.82%， 锌在人和其它动物体内具有重要功能，它对生长发育，创伤愈合，免疫预防都有重要作用。人发中锌含量多少，标志着人体中微量锌含量是否正常。因此，分析人发中的锌具有重要意义。 三.仪器设备与试剂材料 1．仪器： 原子吸收分光光度计，乙炔钢瓶;无油空气压缩机;空心阴极灯100mL的烧杯（2个），电动搅拌器，烘箱，干燥器，表面皿，电热板，25mL容量瓶8个，100mL容量瓶，250mL烧杯，移液管（1mL，2mL,5mL,20mL各一支） 2．试剂 1mg?mL-1锌标准溶液：准确称取0.2000g金属锌于250mL烧杯中，用30～40mL （1+1）盐酸使其溶解后，煮沸几分钟，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 浓硝酸、1%高氯酸，均为分析纯，去离子水 四.实验步骤 1．发样采集与准备 用不锈钢剪刀剪取发样，要贴近头皮剪并弃去发梢，取发量1g左右，然后剪成1cm左右长。 将发样放入100mL的烧杯中，用1%的洗发精浸泡，搅拌30分钟，自来水冲洗20遍，蒸馏水洗5遍，再用去离子水洗涤5遍，于65～67℃的烘箱中干燥4小时，取出后放入干燥器中保存备用。 2．消化处理 称取上述处理过的发样0.2000g于100mL锥形瓶中，加入5mL浓硝酸，盖上短颈漏斗，在电热板上低温加热消解，待完全溶解以后，然后逐滴加入高氯酸1mL，再置于电热板上继续加热，温度控制在140~160℃，待冒白烟至溶液余0.5mL左右（不可蒸干），取下冷却后，加入10mL水微沸数分钟再至干，放冷，反复处理两次后用去离子水将其移入25mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。移取2.5mL配制好的样品溶液于25mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀待测。 3．标准系列溶液的配制 移取10mL 1mg?mL-1锌标准溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液锌的浓度为100μg?mL-1。再移取10mL浓度为100μg?mL-1锌标准溶液于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液锌的浓度为10μg?mL-1。 分别移取10μg?mL-1锌