ZnO掺杂纳米CeO2的共沸蒸馏法合成.pdf

第35卷 增刊2 稀有金属材料与工程 v01．35，Suppl．2 RAREMETALMATER【ALSANDENGD厄ERING 2006 2006年 8月 August Zno掺杂纳米Ce02的共沸蒸馏法合成 宋晓岚，曲 鹏，何希，杨海平，邱冠周 (中南大学，湖南长沙410083) 摘 算其晶粒尺寸，研究了共沸蒸馏、znO掺杂、以及焙烧温度和时间对Ceoz纳米晶粒尺寸的影响。结果表明：正丁醇共 沸蒸馏法能有效脱除前驱体凝胶中的水分，防止干燥和焙烧过程中硬团聚的形成，从而得到粒径更小、分布更均匀、 mol％～10 分散性更好的纳米Ce02颗粒；2 粒有所增大；随焙烧温度提高，zn0掺杂纳米ce02晶粒显著长大，而高温下随焙烧时间延长，其晶格进一步趋于完整， 晶粒尺寸增加；纳米Ce0：具有良好的可见光透过和紫外光吸收能力，zno掺杂不会影响纳米Ce02的紫外遮蔽效果。 关键词：纳米ce02；znO掺杂：共沸蒸馏法；晶粒尺寸 TB383 文献标识码：A 中图法分类号：TQl27．2 文章编号：1002—185x(2006)S2—303-06 不同有机醇共沸蒸馏体系中采用正丁醇作为共沸剂较 1 前 言 合适，这是由于正丁醇与水的共沸混合物中含水量较 当Ce02中掺杂价态较低、半径较大的其他金属离大，能有效地将水分除去；共沸剂与水的互溶度较小， 子，如Ca2+，zn2+等时，可取代较小的Ce4+，使氧离子易于共沸剂回收利用；且正丁醇本身的沸点较低(117 在晶格中的迁移通道相对减小，有效地增加氧在晶格 ℃)，对分离有利。正丁醇与水可在92℃形成共沸物， 中的扩散位阻，降低氧的活动能力【1，2】。则通过这种掺 其中水占42％(质量分数，下同)。 杂可减弱CeO：的氧化还原能力使其在紫外光防晒用 采用化学共沉淀法结合正丁醇共沸蒸馏处理前驱 品中得到较好的应用。由于纳米Ce02的颗粒粒径、形 貌、均匀性和分散性对其应用性能有着重要影响，而 它们与合成方法和制备过程密切相关，因此合成性能 析等方法表征其结构和性能，并根据xRD线宽法， 良好、具有单分散性且均匀稳定的纳米CeO：是研究的 热点。目前已有多种制备纳米Ce02颗粒的方法【3。】， 烧温度和时间以及Zn0掺杂等因素对纳米Ce02晶粒 包括固相法，液相法(如沉淀法、溶胶．凝胶法、水热 尺寸的影响，以期为研究开发安全、稳定、具有良好 合成法、微乳液法等)以及气相法，掺杂的方法一般采 紫外光遮蔽效果的新型防晒护肤品提供依据。 用共沉淀法以及水热合成法等。其中液相沉淀法工艺 2 实 验 较简单，但存在颗粒团聚严重、粒径分布不均匀、单 分散性差、性能不稳定的缺点，原因在于经液相沉淀 2．1 样品合成 反应形成的前驱体颗粒表面存在大量配位水分子和羟 样品通过液相化学共沉淀法制备。所用原料为分 基，造成颗粒间的桥联和聚集【6】。采用共沸蒸馏方法 以有机醇共沸剂处理前驱体，可通过醇与前驱体颗粒 C03‘H20) (N03)2·6H20)，以分析纯碳酸铵((NH4)2 表面的水形成共沸混合物而被脱除，则颗粒之间形成 为沉淀剂。首先用去离子水按目标产物zn／Ce摩尔比 化学键的可能性大大减弱，从而防止在随后的前驱体 为2：10配制一定浓度的硝酸铈和硝酸锌混合溶液，并 干燥和焙