气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定白芍中99种农药残留.pdfVIP

2015年 8月 Ｖｏｌ． 33 Ｎｏ．8 Ａｕｇｕｓｔ 2015 Chinese Journal of Chromatography 869~877 研究论文 ＤＯＩ ：10．3724／ ＳＰ．Ｊ． 1123．2015．04005 气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定白芍中99种农药残留 刘小勤 ， 佟 玲 ， 孟文婷 ， 孙国祥1 2 2 1* （1． 沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳 110016；2． 天士力控股集团研究院药物分析所，天津300402） 摘 ：采用固相萃取技术（ＳＰＥ ）结合气相色谱- 三重四极杆质谱（ＧＣ-ＭＳ ／ ＭＳ ）建立了白芍中99 种农药同时检测的 分析方法。试样用乙酸乙酯提取，采用氨基固相萃取柱净化后，在 ＧＣ-ＭＳ ／ ＭＳ 多反应监测（ＭＲＭ ）模式下进行检 测，基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明，99 种农药在 0.001~0.25 ｍｇ ／ Ｌ 范围内线性关系良好，相关系数 （2 ｒ ）大于0.99，方法定量限为0.001~0.050 ｍｇ ／ ｋｇ 。加标水平为0.05、0.10 和0.20 ｍｇ ／ ｋｇ 时，99种农药的平均回 收率为66.7％ ~128.0％ ，相对标准偏差（ＲＳＤ ，ｎ =6）小于18.3％ 。对市售的 13批样品进行测定，其中 4 批样品中 检出微量的毒死蜱和ｐ ，ｐ′ - 滴滴伊。实验证明，建立的 ＳＰＥ 净化和 ＧＣ-ＱｑＱ-ＭＳ 相结合的检测方法具有准确可靠、 灵敏度高等优点，适用于白芍中多农药残留的同时筛查测定。 关键词：固相萃取；气相色谱- 三重四极杆质谱；农药残留；白芍 中图分类号：Ｏ658 文献标识码：Ａ 文章编号：1000- 8713（2015）08- 0869- 09 Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ 99 ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ Ｐａｅｏｎｉａｅ Ｒａｄｉｘ Ａｌｂａ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ-ｔｒｉｐｌｅ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ 1 2 2 1* ＬＩＵ Ｘｉａｏｑｉｎ ，ＴＯＮＧ Ｌｉｎｇ ，ＭＥＮＧ Ｗｅｎｔｉｎｇ ，ＳＵＮ Ｇｕｏｘｉａｎｇ （1． Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ 110016，Ｃｈｉｎａ ； 2． Ｔａｓｌｙ Ｒ． ＆ Ｄ． Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ，Ｔａｓｌｙ Ｈｏｌｄｉｎｇ Ｇｒｏｕｐ ，Ｔｉａｎｊｉｎ 300402，Ｃｈｉｎａ ） Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ 99 ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉ- ｄｕｅｓ ｗｉｔｈ ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｌｉｄ-ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ （ＳＰＥ ）ａｎｄ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ- ｔｒｉｐｌｅ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＧＣ-ＱｑＱ-ＭＳ ）． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ