涡旋辅助-液液萃取-气相色谱法测定土壤中水和甲醇可提态五氯酚.pdfVIP

第43卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第9期 2015年9月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 1389~1394 DOI:10.11895/j.issn.0253-3820.150150 涡旋辅助-液液萃取-气相色谱法测定土壤中 水和甲醇可提态五氯酚 1 1,2 1 1 *1 *1 于雄胜 柳 勇 楼 骏 冯小莉 汪海珍 徐建明 1(浙江大学土水资源与环境研究所,浙江省亚热带土壤与植物营养重点开放实验室,杭州310058) 2(广东省生态环境与土壤研究所,广东省农业环境综合治理重点实验室,广州510650) 摘 要 建立了涡旋辅助-液液萃取-气相色谱测定土壤中水和甲醇可提态五氯酚(Pentachlorophenol,PCP)的 方法。 对涡旋转速、液液体积比等参数进行了优化,即涡旋转速为2000 r/ min 时PCP 回收率最高,可达 97.4％,重复性较好,相对标准偏差(RSD)为0.5％;衍生化溶液与正己烷的体积比为10：4 时PCP 回收率为 2 103％,RSD为0.7％。 PCP提取测定的标准曲线线性范围为1.25 ~4000 μg/ L(R =0.9999),方法检出限在 0.02 μg/ L 以下,测量范围较宽,适合于痕量及微量PCP 的分析。 与传统液液萃取和固相萃取相比,本方法采 用涡旋辅助萃取后有机溶剂消耗量最低、操作步骤最少,且测定的PCP 回收率最高,可达96.8％。 4 种不同 类型土壤经水提取一次和甲醇提取3次,在1和10 mg/ kg PCP污染条件下,总回收率分别为89.5％ ~98.9％ 和88.7％ ~98.4％,说明本方法满足了不同类型土壤中水和甲醇可提态PCP在不同浓度范围内的提取测定 要求。 关键词 五氯酚;涡旋辅助;液液萃取;水提态;甲醇可提态;土壤 1 引 言 五氯酚(Pentachlorophenol,PCP)及其钠盐最初被用作杀菌剂、除草剂、除虫剂以及木材防腐剂,在 [1] 世界范围内广泛使用。 在我国,PCP还被长期用于消灭稻田内寄生血吸虫的宿主钉螺 。 PCP化学性 [2] 质相对稳定,且对生物体具有广谱毒性和致突变性,被列为环境优先监测的持久性有机污染物之一 。 虽然包括我国在内的多个国家已禁止或限制使用PCP,但在某些血吸虫回升地区继续采用PCP 除杀钉 螺的现象仍然存在。 如今,在水体以及土壤环境中还能检测出微量或痕量PCP,对农业和自然生态系统 [3] 以及人类健康构成威胁 。 [4] 在对PCP分析检测时,样品的前期准备(包括净化和浓缩)至关重要 。 溶液中PCP 的传统提取 [5] [6,7] 方法包括液液萃取(LLE) 、固相萃取(SPE) 等。 然而,LLE、SPE等方法需要耗费大量有机溶剂和 样品,需经过浓缩后测