二氧化硅杂化材料的制备与性能.pdfVIP

维普资讯 第21卷第6期 高分子材料科学与工程 v。1．21，N。．6 2005年 11月 POIYMERM ATERIAISSCIENCEAND ENGINEERING Nov．2005 环氧树脂 ／二氧化硅杂化材料的制备与性能 陆绍荣 ，张海 良，王霞瑜 (1．湘潭大学高分子材料研究所，湖南 湘潭 411105； 2．国家教育部(桂林工学院)非金属材料与新技术加工重点实验室，广西桂林 541004) 摘要 ：采用溶胶一凝胶技术，以硅酸钠为原料制备聚硅酸 ／四氢呋喃溶胶 ，再与环氧树脂 (EP)及少量偶联 剂3一氨基丙烷 乙氧基硅烷 (APTES)混合 ，制备 EP／Si0 杂化材料 。通过红外光谱 、X射线衍射、DSC、TG 及扫描 电镜(SEM)等测试手段对材料的结构与性能进行 了表征。 关键词：硅酸盐；环氧树脂}溶胶一凝胶}杂化材料 中图分类号 ：TQ323．5 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000—7555(2005)06—0261-05 环氧树脂 (EP)是一种热固性树脂 ，具有优 硅酸钠 (Na2Si0。·9H2O)：A．R．；盐酸 (A． 异的粘接性 、力学强度和电绝缘性，广泛用于浇 R．)、氯化钠 (A．R．)、无水硫酸钠 (A．R．)、四 注材料、粘接剂、涂料、复合材料等领域。由于环 氢呋喃 (THF)A．R．：直接使用；3一氨基三乙氧 氧树脂具有高的交联结构，因而存在拉伸强度 基硅烷 (APTES)：武汉大学有机硅有限公司产 低 、脆性大、冲击韧性差等缺点，难 以满足工程 品；4，4-二氨基二苯砜 (DDS)：A．R．；环氧树 技术 的要求 ，使其应用受到一定的限制 。据文 脂 (CYD一128)：岳阳化工厂产品，工业级。 献E1-23报道，在聚合物中添加纳米材料可使聚合 1．2 聚硅酸溶胶的制备 物增刚、增韧、玻璃化温度提高。 目前采用纳米 在带有 电动搅拌器 的250mL三 口烧瓶 粒子改性环氧树脂的研究较多，郑亚萍等[3以 中，加入19．8g(70mmo1)硅酸钠 ，5OmI去离 — Al0。纳米粒子经偶联剂改性，超声波振动 子水搅拌溶解 。在 0C¨滴加 50mI3．0mol／I 分散均匀后填充于 EP中，制得 EP／a—A103纳 HC1，控制在 1h左右滴完 ，继续搅拌反应 2h， 米复合材料 。KangS．[43以价格 昂贵、有毒的正 然后向所得聚硅酸水溶胶 中加入 固体NaC130 硅酸乙酯为原料 ，经水解制备纳米 Si0 再经表 g，在剧烈搅拌下加入 100mI的THF萃取 2 面修饰后制得EP／Si0z纳米复合材料。本文以 h，待萃取完全后，静置并分离出THF有机相， 廉价易的硅酸钠为原料，在盐酸介质 中水解制 加入无水 NaS0 干燥过夜 ，过滤后 即得聚硅 备聚硅酸水溶胶 ，再用 THF萃取制得聚硅酸／ 酸THF溶胶。量取一定体积的此硅溶胶于表 THF溶胶，以此为无机组分的前驱体，将硅偶 面皿中，待 THF挥发后 ，再置于 100℃加热干 联剂 (APTES)、EP及聚硅酸 ／THF溶胶混合 燥 至恒量后称量，确定每毫升 THF溶胶 中 经溶胶一凝胶过程制备EP／SiOz杂化材料。通过 Si0z的含量。 红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、热分析及力 1．3 EP／siO：杂化材料的制备 学性能等测试手段，对杂化材料的结构和性能 于 150mL烧杯 中加入一定量的聚硅酸／ 进行了表征。 THF溶胶、EP和少量 的偶联剂 (APTES)及计 量的 1mol／IHC1溶