斯蒂酚酸铅制备反应的分子光谱研究.pdfVIP

第 1 8 卷, 第5 期　　 　光　谱　学　与　光　谱　分　析 V o l 18,N o 5, pp 551555 1 9 9 8 年 1 0 月　　 　Spectro scopy and Spectral A nalysis O ctober, 1998　 斯蒂酚酸铅制备反应的分子光谱研究 张玉奇　郑泽根　郑怀礼　　　　　　　谢书诚　　　 重庆建筑大学测试中心, 400045　重庆　　　　　　重庆长江电工厂, 400069　重庆 摘　要　本文用激光拉曼光谱和红外光谱研究了制备斯蒂酚酸铅的反应过程, 从分子结构角度对 反应时间、原料配比和产物形式作了测试和分析。 主题词　激光拉曼光谱, 　红外光谱, 　斯蒂酚酸铅 　　斯蒂酚酸铅(L ead Styphnate, 简称L S) , 又称收敛酸铅或三硝基间苯二酚铅, 是一种安全击发起爆药, 广 泛用于兵工等行业。传统的生产制备主要工艺流程为: 　1. ( ) 　硝化　 　中和　 Pb NO 3 2 间苯二酚 三硝基间苯二酚 二酚钠盐 产品L S 　2. 分离、干燥 　　该工艺的实际生产过程步骤多, 控制要求严格, 安全隐患极大。因此, 安全、简便可靠的L S 的制备新工艺 [1, 2 ] ( ) 得以系统研究 。本文采用激光拉曼光谱和红外光谱方法, 对以三硝基间苯二酚 即斯蒂酚酸, 简称 TN R 和 氧化铅(PbO ) 为原料, 直接加入水后生成L S 的反应过程从分子结构角度进行了研究, 反应式为 　H O 　 2 ( ) ( ) + ( ) C H NO OH PbO C H NO O Pb H O 6 2 3 2 6 2 3 2 2 实 验 部 分 　　一、实验方法 　　1. 试剂和仪器 　　TN R , PbO ,L S: 均为重庆长江电工厂提供; 干燥器内保存。蒸馏水。 　　激光拉曼光谱仪: 1000型, 带显微测样装置。 Jobin Yvon U 　　傅里叶变换红外光谱仪: 5 型。 N ico let DXC 　　2. 实验方法 　　将 TN R 与 PbO 分别研细, 按规定比例干态均匀混合, 在规定温度下, 加水至湿润状态, 同时计时, 实时测 ( 定反应体系的激光拉曼光谱。对红外光谱的测定, 取样后先低温干燥, 然后制样 产物L S 性能易爆, 不能常规 ) 研磨及加热烘干 。拉曼光谱采用显微装置测定, 样品为湿态。 　　二、 与 的反应速度 TNR PbO 　　将