输日食品中农药残留检测方法.docVIP

输日食品中农药、饲料添加剂、兽药残留物质的检测方法 　 ??? 食品添加剂等规格基准（1959年日本厚生省告示第370号）中第1 食品A 食品的一般规格成分中第6款表（1）第一栏、第7款表（1）第一栏、第9款表（1）第一栏所列农药、饲料添加剂、兽药的成分物质（包括这些物质的化学衍生物和化学合成物）的检测方法，规定如下（不包括表中第3栏不得检出的物质）。 第一章????????? 总则 第二章????????? 多残留检测方法 第三章????????? 单类（单一）残留检测方法 ※『食品中农药、饲料添加剂、兽药残留物质的检测方法』于2005年1月24日厚生劳动省医药食品局食品安全部部长食安发第0124001号通知下发。 ? ??????????????????????????????????? 第一章 总则 1．???????????? 用语 （1）」「分析对象物质」是指第2章检测方法中的所分析的化合物、是食品添加剂等规格基准（1959年日本厚生省告示第370号）中第1 食品A 食品的一般规格成分 第6款表（1）第一栏、第7款表（1）第一栏、第9款表（1）第一栏所列农药、饲料添加剂、兽药的成分物质（包括这些物质的化学衍生物和化学合成物）及类似物质（如盐类的光学异构体）。 （2）分析值是指告示规定的食品中农药等残留限量同比较检测值。 （3）种子类是指油籽、坚果类、可可豆及咖啡豆等。 （4）定量限：能对样品中含有的分析目标化合物进行定量的最低的量或浓度，使用色谱进行分析时，用S（峰高）/N（基线噪音）之比=10时的分析目标化合物量作为农药等的定量限。 (5)类型是指检测方法的来源，分为以下几类。 A．公定法（关于乳及乳制品的成分规格等的省令） B．各外国政府机构规定的检测方法（A类除外） C．专家研讨会制定的检测方法。 D．引用文献的检测方法。（A、B、C类除外）。 2．仪器 第2章及第3章规定的检测方法进行检测时，当规定使用{气相色谱·质谱进行检测时，即可使用GC/MS也可使用GC/MS/ MS。当规定使用液相色谱·质谱进行检测时，即可使用LC/MS也可使用LC/MS/ MS。 3．试剂 使用第2章及第3章规定的检测方法进行检测时，除同章另有规定，使用告示中 第2添加剂C试剂部中1所列的试剂或附件所列的试剂。 ?如果，级别要求为{特级}时，是指符合日本工业规格试剂中特级规格的试剂。 4．检测样品的制备 使用第2章及第3章规定的检测方法进行检测时，除同章另有规定，按以下方法取样。 （1）?? 谷类、豆类及种子类样品，将样品粉碎至可通过425μm标准筛。 （2） 水果、蔬菜及香草类样品，准确称量样品1kg，根据需要加入适量的水，细切均质。 （3）茶、啤酒花类样品，将样品粉碎至可通过425μm标准筛；抹茶以外的茶均质。 （4）香料·调味品类样品，根据其形态，参照种子类或水果类样品处理。 （5） 肌肉类样品，尽可能除去脂肪层，细切均质。 （6） 脂肪类样品，尽可能除去肌肉层，细切均质。 （7）肝脏、肾脏及其他可食用下水类样品，细切均质。 （8）乳及蜂蜜类样品，充分混合均质。 （9） 鱼类样品，取可食用部分细切均质。 （10）???????????? 贝类样品，去壳，细切均质。 （11）?????????? 甲壳类样品，小型的甲壳类取其全部，大型的甲壳类除去外壳，细切均质。 （12）???????????? 蛋类样品，除去壳，将蛋黄及蛋白充分混合后均质(蛋黄及蛋白分别设定了残留限量标准的除外)。 5．分析中的注意事项 （1）希望使用第2章及第3章规定的检测方法以外的方法进行检测时，只有在准确性、灵敏性及定量限等同或优于第2章及第3章规定的检测方法，且被认为具有特异性时才能使用。 （2）计算分析值时，应比基准值多求一位数，对多求的一位数进行四舍五入。 （3）个别检测方法提供的定量限是指使用通知的方法进行检测时一般的定量限。在检测时如果检测相当于规定的残留限量标准（食品卫生法第11条第3项规定的作为对人体的健康不会造成危害的量厚生劳动大臣听取药事·食品卫生审议会的意见后规定的量）的食品中残留浓度有困难时，需要改变仪器的检测条件（例如：色谱柱的种类、柱温、流动相及流动相的流速、辅助气的流速、使用质谱时，改变测定方式、测定离子、电压等）；增加仪器的样品进样量、样品溶液的浓缩、增加净化步骤减少杂质、增加称样量等方法提高灵敏度。如果还有其他的规定方法（多残留同时检测方法）时，也应考虑使用其他的方法进行检测。 ? ??????????????????????????????????? 第2章 多残留同时检测方法 （通知检测方法） ·多农药残留同时检测方法-GC/MS法（农作物） ·多农药残留同时检测方法Ⅰ-LC/MS法（农作物） ·多农药