辛伐他汀的波谱学数据和结构确证.pdfVIP

第11 卷 分析化学（K42‘ -(G‘(4 ）! 研究简报 第; 期 ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! 9##% 年; 月 .N=BOO UDPFB@V DQ GB@VaA=E@V .NO=AFa \$% I \$$ 辛伐他汀的波谱学数据和结构确证 # 刘春河! 刘! 河 ! 陈兰福! 韩翔宇! 仲伯华 （军事医学科学院毒物药物研究所，北京##$%#） ! 要! 对辛伐他汀的红外（’ ）、紫外（() ）、质谱（*+ ）、氢,氢相关谱（ 1 摘 -, -./+0 ）、碳谱（ . 2*’ ，3456 ）、 碳氢相关谱（ 1 -*7. ）、碳氢远程相关谱（-*8. ）予以解析并进行了报道，对所有的- 2*’ 和 . 2*’ 谱信号 进行了归属；讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式，并且对样品进行热差和热重分析，显示该样 品为单一晶型，不含结晶水。 关键词! 辛伐他汀，核磁共振，归属，红外，紫外 ! 引 言 辛伐他汀（=?@A@A=B ，CDEDF ）是由美国默沙东公司开发的一种羟甲戊二酰辅酶G 还原酶（-*H, .DG ）抑制剂，主要用于治疗高脂血症［ I 1］。辛伐他汀的化学名为9 ，9,二甲基丁酸,$, ｛（:’ ，J’ ）,J, ｛9, ［（+，9+ ，J’ ，$+ ，$!’ ）, ，9 ，J ，; ，$ ，$!,六氢,$,羟基,9 ，J,二甲基,,萘基］乙基｝｝四氢,:,羟基,9- 吡喃,9, 酮酯，结构见图。本品是一种白色或类白色结晶性粉末，无臭、无 味，熔点为: I :9R ，9%R 时比旋度为9$;M S （.- .2 ，E T #M % ）。 1 文献对辛伐他汀的制备与药理方面的报道较多，而对其波谱学 方面报道较少［: ，% ］。本研究报道了该化合物的红外（’ ）、紫外 （() ）、质谱（*+ ）、氢,氢相关谱（ 1 -, - ./+0 ）、碳谱（ . 2*’ ， 3456 ）、碳氢相关谱（-*7. ）、碳氢远程相关谱（-*8. ）以及热差和 ! 图! 辛伐他汀的化学结构 热重分析。详细讨论了该化合物的 1 K=LM ! 6NO AFPEAPFO DQ =?@A@A=B - 2*’ 和 . 2*’ 谱的特征，利 用-*7. 和-*8. 所提供的碳氢近程和远程相关信息对所有的- 1 ［J ］ 2*’ 和 . 2*’ 谱信号进行了归属 。同时讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式。并 且对样品进行了热差和热重分析。 # 实验部分 # M ! 仪器和测定条件 1 - 2*’ 、. 2*’ 、-*7. 和-*8. 均在U2*,4.G,:##. 超导核磁共振波谱仪（日本电子公司）上 完成。以.3 1