高锰酸钾氧化制备己二酸.docVIP

高锰酸钾氧化制备己二酸 一、 实验原理 KMnO4在酸性、中性及碱性条件下都能将环己酮【注】氧化为己二酸，在酸性条件下KMnO4的氧化能力最强，会造成过度氧化使己二酸质量下降，且锰盐难以回收。在中性或弱碱性条件下KMnO4均能被还原为MnO2,且在碱性条件下KMnO4氧化有机物的速度比在酸性条件下更快，故KMnO4作为氧化剂氧化环己酮时在碱性条件下比较合适,由于在浓度大的（2M）碱性溶液中MnO4-被还原为MnO4 2- ,所以在反应中选用弱碱性溶液（PH=13~14）） 工业上是用硝酸氧化环己醇和环己酮的混合物来合成己二酸的， 实验室制备己二酸是用硝酸氧化环己醇或环己酮来制备的 。环己酮 或环己醇被硝酸在加热的条件下可氧化为己二酸，硝酸被还原 为NO2或N2O. 本次实验用硝酸氧化环己酮。 二、实验装置及试剂 1、装置见右图（100ml圆底烧瓶一只，球形冷凝管一只， 60ml长颈滴液漏斗一只，蒸馏接头一只等按右图所示连接好， 所有接缝处不能漏气，蒸馏接头支嘴处用长胶管连接好甩出窗外， 以利反应生成的NOX的排出。) 150ml烧杯、量筒、玻璃棒、 真空泵、烘箱、熔点测定仪等。 2、试剂： 55%硝酸 25.0ml、 环己酮4.5ml 三、实验过程 在100ml圆底烧瓶中放入25.0ml55%的硝酸和几粒沸石按图示安装仪器，连接好导气管，冷却水，在60ml长颈滴液漏斗中加入4.5ml环己酮。加热至液体沸腾。然后从长颈滴液漏斗中慢慢滴加环己酮（每分钟控制在6滴左右）。环己酮滴入沸腾的硝酸中立即发生强烈的氧化反应，并放出NOX气体，气体通过长胶管导至室外碱液中吸收放出的NOX气体。必须严格控制环己酮的滴加速度，并使反应物在整个反应过程中始终保持沸腾状态。环己酮全部加完后，继续加热回流直至反应液颜色至淡黄色，停止加热，冷却几分钟，卸去冷凝管，趁热将反应物倒入150ml烧杯中，室温冷却至析出晶体后再移入冰水中继续冷却直至晶体全部析出。搅拌，抽滤得白色晶体。晶体烘干、称量、计算产率、测熔点。 【注】 量取硝酸和环己酮的量筒不能混用。55%硝酸配制方法：100ml浓硝酸加27ml水即可。 思考题： 为什么必须严格控制环己酮的滴加速度？反应物在整个反应过程中为什么要保持沸腾状态？