载双硫腙螯合纤维制备及富集重金属离子研究.pdfVIP

离子交换与吸附, 2005, 21(5): 468 ~ 473 ION EXCHANGE AND ADSORPTION 文章编号：1001-5493(2005)05-0468-06 载双硫腙螯合纤维制备及富集重金属离子研究* 张 华 逯 阳 肖长发 天津工业大学理学院，天津 300160 摘要：合成了一种聚苯乙烯基载双硫腙 (DzS) 螯合纤维，研究了该纤维对 4 种重金属离子的 螯合性能，讨论了吸附酸度、吸附时间等对 4 种重金属吸附性能的影响，选择了适当的反应条 Pd(II) Cu(II) Co(II) Cd(II) ， 件，得出了该螯合纤维对重金属离子吸附量及选择性大小顺序： 指出该纤维与石墨炉原子吸收分光光度测定法结合，可成功地应用于环境检测天然水样中的重 金属离子。 关键词：聚苯乙烯 螯合纤维 重金属 吸附 中图分类号：TQ425 文献标识码：A 1 前 言 随着科学技术的不断发展，人们对分析检测结果的准确度和精密度的要求越来越高， 所以提高改善分析检测灵敏度，减少基体干扰越来越受到重视。目前国内外使用的分离预 富集材料主要为聚苯乙烯 (PSt) 系的螯合树脂，它可以对许多金属离子进行吸附[1~2] ，但 是上述螯合树脂微球的使用形式单一，交换和洗脱速度不快，而且在洗脱时，部分吸附反 应发生在微球内部，使洗脱有时有拖尾现象，影响检测分析的准确度。 PSt 基纤维相对于其树脂具有更大的比表面积、可以多种形式应用，如果对 PSt 基纤 维功能改性使其负载各种螯合基团，则该材料将是一种非常理想的分离预富集材料。但目 前对于给定元素有单一或组群专属的螯合纤维的制备仍很困难，有些虽制备出来性能也不 十分理想。基于此，在前文[3]基础上，我们制备了载双硫腙 (DzS) 聚苯乙烯基螯合纤维， 考察了它在重金属离子的预富集方面所具有的特殊优点。 本文将重点介绍载 DzS 聚苯乙烯基螯合纤维制备及其富集重金属离子的特性用于环 境水样检测的研究。 * 收稿日期: 2005 年 1 月 22 日 项目基金: 天津市高等学校科技发展基金 (No 作者简介: 张华(1961-), 女, 硕士, 教授, 主要从事功能高分子材料研究. E-mail: hua1210@126.com 第 21 卷第 5 期 离 子 交 换 与 吸 附 ·469 · 2 实验部分 2.1 主要仪器与试剂 聚苯乙烯基纤维，自制[3] 。双硫腙 (DzS) ，市售，上海试剂三厂。高纯水由天津工业 大学水厂提供。其余试剂均为分析纯。GFU202 型原子吸收分光光度计。 2.2 载 DzS 聚苯乙烯基螯合纤维的制备 2.2.1 聚苯乙烯基纤维的交联 将自制的聚苯乙烯基纤维用含有多聚甲醛、醋酸、浓硫酸组成的交联液在 80℃下处理 2h ，得到其交联度为 60%左右的交联纤维。 2.2.2 交联纤维的胺化 参照阴离子交换树脂的制备方法，将上述交联纤维用 85%氯甲醚和 15%无水四氯化锡 在 40 ℃恒温反应 2h ，可得氯甲基化纤维，将该纤维用 30%三甲胺水溶液恒温 30℃反应， 即得聚苯乙烯基阴离子交换纤维，其交换容量为2.8mmol/g 。 2.2.3 载 DzS 螯合纤维的制备 将上述制得的聚苯乙烯基阴离子交换纤维用三功能试剂 DzS 溶液处理[4] 。将一定量的 纤维和 DzS 放入烧瓶中，用摇动器摇晃，直到上清液变为无色为止，分离得到的淡红色的 载 DzS 纤维，用水和乙醇冲洗、空气干燥，存放在湿度约 25% 的干燥器中备用。 2.3 载 DzS 螯合纤维对重金属离子的吸附 取 10ml 的0.01mol/L (酸度为 0.1mol/L HCl) Pd(II)、Cu(II)