微波消解一AAS法测定食品中铅镉铁锰铜和锌及其不确定度评估.pdfVIP

第27卷，第7期 光谱学与光谱分析 2OO7年7月 and Analysis July，2007 Sp忧troscopySpectral 微波消解一AAS法测定食品中铅、镉、铁、 锰、铜和锌及其不确定度评估 杨风华 浙江省湖州市疾病预防控制中心，浙江湖州 313000 摘要应用微波消解溶样，原子吸收光谱法测定食品中多种元素，其中，使用石墨炉法测定铅和镉，火焰 法测定铁、锰、铜和锌，并对原子吸收光谱法分析结果的不确定度作了评估。实验结果表明，铅、镉、铁、 范围内有良好的线性关系，其线性相关系数均在o．9998以上，用标样GBW07602(CSv-1)测定，其相对误 差均在允许范围内。可见用微波溶样，AAS法同时测定食品中多种元素，具有快速、简便、节省试剂、消解 完全、污染少等特点，测定结果的精密度和准确度令人满意。 关键词微波消解；原子吸收光谱法；食品；不确定度 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：100㈣593(2007)07—1440∞4 引言 1实验部分 食品中微量元素铅、镉、铁、锰、铜和锌是常规检测项 1．1仪器与试剂 目。现行国家标准采用丸辐，AES和化学法等，样品都需要 经过千法灰化法或湿法消解前处理。干法灰化过程中一些元 素如铅、镉、锌易挥发而损失[13；敞口湿法消化法选用适当 岛津公司)；wizAA微机工作站；铅、镉、铁、锰、铜和锌空 的试剂，使被测组分变成可溶性物质，但空白高，且较为耗 心阴极灯；铅、镉、铁、锰、铜和锌标准液：1．00n琢·mL-1 时耗力；微波消解技术近年来得到了较大的发展[2剖，具有 (国家标准物质研究中心)，临用时用O．2％硝酸逐级稀释； 省试剂、空白低，可防止易挥发组分的损失。本文应用微波 消解技术进行食品样品中微量元素消解，原子吸收光谱法测 M艮Ⅲ微波消解仪(上海新科微波技术研究所)。 定，测定结果的精密度和准确度令人满意。分析化学传统上 1．2仪器工作参数选择 以准确度、精密度表征测定的结果。随着分析化学的发展， 采用火焰原子吸收光谱法测定铁、锰、铜和锌含量，石 1995年国际计量局、国际标准化组织、国际理论化学和应用墨炉原子吸收光谱法测定铅和镉含量，测试条件见表1。 化学联合会等国际组织制定和发布了《测量不确定度表示指 1．3实验方法 南》[6]，我国国家质量技术监督局也在1999年批准发布了1．3．1样品处理 ． 《JJn059—1999测量不确定度评定与表示》的计量技术规准确称取样品；肉、鱼类o．5g左右}蔬菜、水果等2．5 mL 范∽。这些文件的发布，进一步要求分析检测的结果报告不 g左右；大米等1 mL水，5．o g左右于消化罐中，加人5 仅有测定平均值，还要包括测定结果的不确定度。已经有一 硝酸，轻微振荡，于预处理器上低温加热预消化至样品基本 些分析工作中对不确定度的评估与表述作了探索[8]。本文就 溶解，放冷，加入2．OrIlL过氧化氢，加外罐，放入微波消解 原子吸收光谱法对上述测定结果的不确定度进行了评定。 仪中按O．1MPa，1曲，O．2MPa，2商n；O．3御a，3幽 进行消解。消解完毕后在预处理器上低温加热除酸，用去离 子水