沉淀法制备纳米γ氧化铝前驱体洗涤分离的研究.pdfVIP

第12卷1期 应用基础与工程科学学报 V01．12．No．1 2004年3月 March2004 JOURNALOFBASICSCIENCEANDENGINEERING 文章编号：1005-0930(2004)4)1-00194Xi中图分类号：TFl23文献标识码：A 沉淀法制备纳米^y一氧化铝 前驱体洗涤分离的研究 卫芝贤1， 胡双启2， 朱敬星1 (1华北工学院化工系．山西太原030051；2华北工学院安全工程系，山西太原030051) 摘要：以拜耳法生产的粒径较粗的Al(OH)，为原料，通过沉淀法制取7纤维状 1一AI：O，纳米粉体，探讨了超细前驱体Al(OH)，的洗涤分离问题．并用透射电 镜，x射线衍射对产物进行了表征．此研究为工业上批量生产纳米1一AI：O，提供 了借鉴． 关键词：纳米Y一氧化铝；沉淀法；分离 纳米氧化铝是重要的精细陶瓷原料及催化剂载体，具有耐磨，耐腐蚀，耐高温等优异 性能．1-AI：O，具有高比表面积和高表面活性，是工业上常用的催化剂载体，当尺寸达到纳 米级，催化活性和选择性大为提高．因此研究高纯纳米级AI：O，的制备技术具有相当重要 的意义．沉淀法是一种常用的液相合成粉料的方法，已在其它精细陶瓷粉生产中得到工业 上应用…，但在使用沉淀法制备纳米粉体过程中存在着沉淀难以洗涤和分离的弊端”J， 在沉淀粒度控制和过滤洗涤性能之间存在着一些矛盾，要获得超细颗粒，则过滤性能将较 差，反之，则粒度不易得到保证．实验室无论采用离心分离或抽滤都存在困难，且每次只能 得到少量产品，从而限制了其批量生产．本文以拜耳法生产的粒径较粗的AI(OH)，为原 料，采用沉淀法制备纳米级1-AI。O，．并探讨了前驱体A1(OH)，有效的洗涤分离方法，此 研究为工业上利用沉淀法批量生产1一AI：O，纳米粉体提供了借鉴． 1实验 1．1纳米氧化铝制备方法 1．1．1饱和A1(NO，l，溶液的制备以拜耳法制得的Al(OH)，与NaOH在坩埚内混 合，加热至熔融，待反应完全后，加去离子水稀释产物，得偏铝酸钠溶液，在此溶液中加入 2mol／L HNO，溶液，生成A1(OH)，沉淀，过滤洗涤后用浓HNO，溶解沉淀，得AI(NO，)， 溶液并浓缩至饱和，反应方程式如下： AI(OH)3+NaOH—■NA1(OH)d+2H20 NaAl(OH)-+HN03_AI(OH)30+NaN03+H20 收稿日期：2003．11-21；修订日期：20044)2-16 基金项目：山西省科技项目(编号 作者柚介：卫芝贤(1965一)，女。蹦教授． 万方数据 20 应用基础与工程科学学报 A1(OH)3+3HN03_Al(N03)3+3H20 I．1．2纳米A1：O，的制备室温机械搅拌下，将一定浓度的氨水逐滴滴人一定量含 范围内，药品滴完后，继续反应20rain，将所得沉淀洗涤分离，正丁醇共沸蒸馏1h脱水， 130％真空干燥2h，研细后在600qc灼烧2h，最后即得纳米级1-A1：O，． 方程式如下： PEC AI(N03)3+3NH3·H20—Al(OH)3i+3NH4N03 600℃