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钢铁化学分析方法国内外标准述评 曹 宏 燕 陈 自 斌 (武钢技术中心 430080) (冶金部信息标准研究院 100730) 经几代人的努力,至目前为止,我国已制订的钢铁化学分析方法国家标准(GB 223)共35个元素(项目)76个分析方法，除7个原子吸收光谱、3个极谱和2个定氧方法外分别为光度法、重量法和滴定法。此外还制订了碳素钢、中低合金钢和不锈钢的2个光电光谱分析方法(GB 4336-84和GB 11170-89)。钢铁化学分析方法国家标准从内容和形式等方面逐步与国际、国外先进标准接轨。 柯瑞华等曾对90年前的国外分析方法标准作过介绍[1]。本文就现行国标(98年)和国际、国外标准(ISO 98年、ASTM 98年、BS 97～98年、ΓOCT 96年)的现状、特点作一介绍和述评[2～11]，并展望今后国标的制、修订工作。 一、钢铁化学分析方法国家标准的特点 国标中多数元素的分析方法与国际、国外标准的原理及基本操作一致，但亦有相当的国标方法采用了具有高选择性和高灵敏度的分析体系，或高效掩蔽体系，其实用性或结果的准确度和精度优于相应的国际、国外标准。例如硝酸铵氧化亚铁滴定法测定高含量锰，络合缓冲体系锌EDTA-掩蔽铬天青S直接光度法测定铝，5-Cl-PADAB直接光度法测定钴，盐酸氯丙嗪--硫氰酸盐萃取光度法测定钨，用中性水洗涤沉淀的酸碱滴定法测定磷，氟化物(冰晶石)分离-EDTA置换滴定法测定铝，利用离子交换技术实现铌、钽的分离，离子交换分离-5-Cl-PADAP光度法测定锌，对溴苦杏仁酸共沉淀偶氮胂Ⅲ光度法测定锆等等，都是具有我国特色的优秀分析方法，广泛用于标准分析和日常检测中。 从86年开始，按照GB 6379-86《测试方法精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》开展各分析方法的实验室间共同试验，对测试数据进行统计回归，至目前已制订了61个分析方法的精密度重复性(r)和再现性(R)，代替了以往协商制订的允许差，从而大大提高了方法精密度水平，使分析方法标准制订中不可缺少的精密度共同试验及其表示方法与国际、国外先进标准接轨 。从各方法已制订的重复性和再现性参数而言，多数达到且少数超过国际、国外同类方法标准的精密度水平，表明我国分析方法标准具有较高的综合水平。 所制订的分析方法标准体现了我国在有机试剂合成，显色剂、掩蔽剂及其分析体系研究和应用的成果。现行分析方法标准体现了标准所要求的先进性、科学性和实用性，广泛应用于标准物质分析、质量监督检验、产品贸易检验、仲裁分析和日常分析中。愈来愈多的实验室将学习和实施分析方法标准作为日常质量活动的基本内容。 二、国际、国外先进标准动态 近年来ISO、JIS等对钢铁化学分析方法标准的制修订倾注了极大热情。至98年ISO制订了18个元素44个分析方法标准，其中近一半的方法是92年后制订的，另有13个方法正处于制订的DIS或CD阶段，多个方法处于共同试验阶段。JIS制订了25个元素80个化学分析方法，另外制订了包括18个元素的27个AAS法(JIS G1257-94)、11个元素的ICP-AES法(JIS G1258-89)、28个元素的火花放电AES法(JIS G1253-95)和31个元素的X荧光光谱法(JIS G1256-97)。化学分析法中94年后修订的占56%。ASTM在E350、E351、E352、E353中制订了24个元素41个分析方法(97年确认，不含重复的方法)。BS在98年确认的有20个元素52个方法，其中大部分方法是90年代初修订的。而俄罗斯近年来未对前苏联的钢铁化学分析方法标准进行修订，其96年的目录上ΓOCT 12344～12366仍是80年代修订的方法，包括27个元素78个方法，只是97年修订了包括18个元素的钢的光电光谱分析法(ΓOCT 18895-97)，各标准的方法分类见下表。 JIS、BS分析方法标准修订的特点之一是积极采用先进的ISO标准。94年来JIS在硅、碳、硫、磷、镍、铬、铝、钙、铜、钒、氮等元素的分析方法中有选择地等同等效采用了22个ISO方法，JIS G1257-94的27个AAS方法中有6个方法等同采用ISO方法。BS标准中52个方法中亦有 24个方法等同等效采用ISO方法。这种举措有效缩短了本国标准与ISO之间的距离。 钢铁化学分析方法标准的方法分类表(至1998年) 标 准 元 素 方 法 重 量 法 滴 定 法 光 度 法 原 吸 法 极 谱 法 红 外 法 热导法 气体 容量 ICP (DCP) AES 发射 光谱 X 荧 光 GB 35 76 11 1