羟胺—O—磺酸的合成与工艺优化.pdfVIP

维普资讯 穗 1995年第 1期 化 工 时 刊 }；化工纵横{l ＼ +1r1 1r1 1r1 1 + 羟胺一O一磺酸的合成与工艺优化 — r ， 占林化工学院(132022) 查 张东斌 、 6j一 辛 宏 崔 昌亿 ‘ — — — — ’ — — ～ 一 、 前言 二、实验部分 羟胺_．)-磺酸 (HOSA)是合成农 1．试剂及规格 药、医药和染料的重要精细化工原料，也 硫酸羟胺 (分析纯)；发烟硫酸 (20～ 是聚合反应中的催化剂。其分子 中的氮原 23％，化学纯)；乙醚等溶剂 (分析纯)． 子既具有亲电性又具有亲核性，不仅可在 2．合成方法 碳 、氮 、硫和磷 原子上直接引入氨基 ．而 反应在装有温度计、冷凝器、滴液蒴 且具有氨基作用 “)，因而在精细有机合 斗、干燥系统及搅拌器 的四 口烧瓶 中进 成中得到广泛应用 ． 行。用冰盐水或恒温水浴冷却或加热． 文献报道，羟胺一。一磺酸的制备主要 在 四口烧瓶 中加人适量硫酸羟胺，室 有羟胺与过量氮磺酸反应 “，叠氮化氢 温机械搅拌下滴加定量发烟硫 酸．滴毕 ， 气体通人发烟硫酸反应 0 及发烟硫酸与 搅拌升温，恒温反应至完成．用冰盐水冷 硫 酸 羟 胺 在 室 温 或 加 热 条 件 下 反 却反应混合物至 10℃以下。1小时后滴人 应 ¨’ 等 方法 ．后一方法具有操 作简 与发烟硫酸等重的稀释剂．将浓稠液静止 单．反应温和、产品收率和纯度较高等特 0．5小时。迅速舟耐酸漏斗抽滤 ．粗产品 点。 用乙醚洗涤、抽干，真空干燥． 本 文 以硫酸羟胺和发烟硫酸为砾料， 蒸馏滤涟，回收稀释裁和浓硫酸． 常压}直～固相反应合成羟胺一。一磺酸，并 3．分析方法 对物料配 比、反应温度 ．反虚时间和产品 反应终点的确定及产品质量分析均按 正交实验法优化了合成工艺条件 ． 碘量法进行 ： NH 2OSO3H +2r_+2H ～ NH H s0 I2 用 1．00克碘化钾、O．25克碳酸氢钠 、 释放出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定至 75毫升水和 5毫升4．5摩尔 ／升浓度的硫 浅黄色 ，加 淀粉指示剂 ，继续漓至无 酸在 250毫升旗量瓶中配锏成溶液．准确 色． 称取 O．O5至 O．1克溶液，静止约 2小时， ·吉林化学工业公司炼油厂