lc-mss测定中草药中的农药多残留.pdfVIP

Classified Index: CODE:10075 U.D.C: NO: 2009091 A Dissertation for the Degree of M. Science Determination of pesticide residues in Chinese herbal medicine by LC-MS/MS Candidate: Jin chunli Supervisor: Prof. Shi Zhihong Academic Degree Applied for: Master’s Degree Specialty: Analytical Chemistry University: Hebei University Date of Oral Examination: June, 2012 摘 要 摘 要 随着社会经济的发展和人民生活水平的提高，农药残留对人体健康及环境造成的危 害越来越为社会所关注，农药残留也逐渐成为衡量食品、中药材等质量安全的重要指标。 [1] 越来越多的国家和地区就农药残留的最大限量值作了相应的规定，并且日趋严格 。 中草药是中华民族具有数千年历史的文化瑰宝，然而为了提高病虫害的防治效果和 抑制病虫害的抗药性，我国中草药在种植过程中应用多种农药，且乱用滥用现象严重， 严重影响了中药材的质量，这不仅给人民身体健康带来了潜在隐患，还直接导致我国中 [2] 草药的出口受阻 。中草药成分比较复杂，而且其中许多成分的化学结构、理化性质等 跟农药相似，且农药在中草药中的残留量属痕量或超痕量范畴，因此对中草药中农药残 [3] 留物的检测方法提出更高的要求 。 本文在中草药中农药多残留的提取、净化技术方面进行了实验考察，对提取方式、 提取溶剂、净化方式等进行研究，建立了 LC-MS/MS 同时检测中草药中 171 种农药残 留的方法，本文的主要研究结果如下： 采用乙腈、无水硫酸镁和乙酸钠振荡提取样品，经 Cleanert TPH 固相萃取柱净化， 乙腈/ 甲苯 （8:1，V/V ）洗脱，LC-MS/MS 分析测定。实验结果表明：171 种农药的检 出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）范围分别为 0.35 ~ 40.00 μg/kg 和 1.00 ~ 120 .00 μg/kg， 远低于欧盟、日本、美国等国家和地区对这些农药的最大残留限量标准（MRL ）；在相 应的浓度范围内，171 种农药中 153 ~ 164 种农药（占农药总数的 89.50% ~ 96.00% ） 的线性相关系数不小于 0.9950 ；在高（3MRL ）、中（MRL ）（欧盟限量标准）、低（LOQ ） 三个添加水平下，148 ~ 160 种农药（占农药总数的 86.55% ~ 93.57% ）平均回收率范 围在 60% ~ 120% 之间，相对标准偏差小于 20% ；该方法样品处理操作简便、快速， 灵敏度高，符合农药多残留痕量检测技术的要求，适用于中草药中农药多残留的检测。 关键词 农药多残留 中草药 高效液相色谱- 串联质谱 固相萃取 QuEChERS I