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2015-10-26 发布于贵州
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pcp型钳镍化合物的合成、表征及催化的suzuki-miyaura交叉偶联反应.pdf

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pcp型钳镍化合物的合成、表征及催化的suzuki-miyaura交叉偶联反应

摘要摘要本论文通过直接C．H键活化法简便地制得了五种PCP型Ni-C1钳形化合物 Suzuki．Miyaura偶联(对甲苯磺酸芳基酯与苯基硼酸)反应中的催化活性。主要内容如下： (1)以间苯二胺和多种脂肪、芳醛为原料，一步合成配体la．e；然后la．e 与二苯基氯化磷、三乙胺、无水氯化镍通过一锅煮的膦化／镍化反应合成了2a．el N胀、”CNMR、 2a．b在叠氮钠中生成3a．b。配体lb-e(1a是已知物)均通过了1H NMR、13CNMR、31PNMR、IR HRMs等表征；金属化合物2a-e、3a．b均经1H 等进行了表征：并对2a—b、2d．e、3a．b采用X．射线单晶衍射对其绝对构型进行了确证。 R NaOCH3，NaBH4 心ND川2一∽MeOH JD～R ta R=H(72％)：lbR=Ph(67％)： tc R=pClCsH4(65％) h一 h嘲p h一 h呐p PhzPCI，Et3N toluene，reflux h尺 h尺 j_ ／ - then 卅～、／ v 阶～、 v NiCl2，reflux 心一蛔酊一m 一酮 +似晕由-_一b乡 №一毗土匆，一b√ 2a 3a R=H(78％) R=H(64％) 2b 3b R=Ph仃4％) R=Ph(60％) 2c R=p-CIC6H4(20％) 心N ．钆≈D≈圆 Ph2PCI，Et3ND洲2+钵∽一NaOCH3,NaBH4 toluene。refluxm钆 then NiCl2，reflux (2)以对甲苯磺酸芳基酯与苯基硼酸的偶联反应为模板反应，考察了所合成摘要 _——————————————————————————l————-——l—————_—————-—————_一的五个PCP钳形镍化合物2a-e的催化活性。初步研究发现2a在催化对甲苯磺酸萘基酯和苯基硼酸的偶联反应中，有较好的产率(99％)。 5 Omm01％) mm01％cat．，PPh3(1 0mm01％) ～旬 …b+岔删：n-B