复方化学消剂中多组分有效成分同时测定的高效毛细管电泳法建立及应用.pdfVIP

摘要 本文建立了高效毛细管电泳(HPCE)对复方化学消毒剂中多组分有效成分醋酸 氯生；醋酸洗必泰与聚六亚甲基双胍(PHMB)同时测定的新方法，并利用所建立的 毛细管电泳新方法对采自当地超市的复方化学消毒剂及日化样品进行了测定，所测结 果与用液相色谱法结果相比较。主要内容分为如下三部分： (1)建立了毛细管区带电泳(CZE)同时分离测定复方化学消毒剂中醋酸洗必泰 cmx50 分离的因素：如分离缓冲溶液的浓度及pH、乙腈比例、样品溶液等。确定以37 i．d．未涂层熔融石英毛细管为分离柱，以V(150mmol／L磷酸二氢钠+62．5mmol／L gm 2．5))：V(乙腈)=3：2为分离缓冲溶液，V(50mmol／L醋酸)：V(乙腈) 磷酸(pH =1：1为样品缓冲溶液，检测波长为214nin。四种消毒剂有效成分标准溶液在低、中、 高三水平质量浓度的校正峰面积的相对标准偏差(RSD)在1．2％～2．2％范围内，迁移 (S／N=3)分别为0．3、0．5、0．5及0．5 1．5N1．5 mg／L，在2～400mg／L、1-200mg／L、1-200mg／L矛11-200mg／L范围内，上述 四种消毒剂有效成分的校正峰面积与相应质量浓度均具良好线性关系，相关系数(r) 于实际样品分析，并与高效液相色谱法(HPLC)结果比对，获得满意结果。 PCMX和三氯生的新方法。并详细研究了影响上述三种消毒剂有效成分分离的因素： crux50 i．d未涂 如分离缓冲溶液的浓度及pH，SDS浓度、样品溶液等。确定以30lam mmol／L硼砂+80 层熔融石英毛细管为分离柱，20 mmol／L十二烷基硫酸钠(SDS)为 mmol／L 分离缓冲溶液，y(2mmol／L硼砂+8 液，检测波长为214nnl。三种消毒剂有效成分的校正峰面积的RSD在1．1％～3．8％范 为4．0、0．4、0．4mg／L，LOQ(S／N=10)分别为12、1．2、1．2megL，三种消毒剂有效 000 成分的校正峰面积与相应质量浓度分别在10～2 mg／L、1．0-200meiL和1．0-200 用于实际样品分析，并与HPLC法相比较，结果基本吻合。 法。并详细研究了影响两种消毒剂分离的因素：如分离缓冲溶液pH及盐浓度、SDS crux50 浓度、添加剂浓度、样品溶液等。确定以47 i．d．未涂层熔融石英毛细管为 gm mmol／LSDS+5 分离柱，30mmol／L醋酸铵+22．5mmol／L氨水+50 mmol／L胆酸钠 +O．8 20 000为分离缓冲溶液，将分离缓冲溶液直接用超纯水稀释10倍作为样 eCLPEG 品溶液，检测波长为214 范围内，迁移时间的RSD均小于1．1％，LOD(S／N=3)分别为2．0和1．0 mg／L，LOQ (S／N=10)分别为6．0和3．0 mg／L、3-200 mg／L，两种消毒剂有效成分分别在6-200 mg／L范围内均具良好线性关系，相关系数分别为0．9992和0．9988。用该法对实际样 品进行了分析。 关键词：高效