溶剂诱导相萃取法在药物分离分析中的应用研究.pdfVIP

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溶剂诱导相萃取法在药物分离分析中的应用研究

摘 要 本论文研究了溶剂诱导相变萃取的样品前处理方法并将其用于 分析三个部分。与传统的血浆样品处理方法相比较,该方法简化了血 浆样品前处理步骤,有效地消除了样品中的基质干扰,并能同步富集 目标物。结果表明,溶剂诱导相变萃取可选择性的提取目标成分,回 收率高、一次萃取即可完成目标成分的提取、富集及净化,为中药有 效成分的分离纯化提供更为简便、快速的方法。 论文主要工作如下: 1.基于疏水性有机溶剂诱导乙腈/水均相体系分相原理,建立了 一种血浆中尼群地平提取分离的新方法一溶剂诱导相变萃取(solvent inducedtransition phase 性诱导剂三氯甲烷,可以使蛋白沉淀和尼群地平的纯化浓缩同时完 成。考察了不同诱导剂的影响、乙腈及诱导剂含量的影响和基质效应。 优化获得最佳样品前处理条件;结合电喷雾质谱,可快速、高灵敏的 测定血浆中尼群地平的含量。 2.在以上方法基础上,进一步研究了无机盐对溶剂诱导相变萃 取的影响。以极性更强的格拉司琼作为目标化合物,考察了溶剂诱导 相变萃取对血浆中极性药物分析样品前处理的适用性。与只用三氯甲 I 烷做诱导剂的溶剂诱导相变萃取、直接沉淀蛋白、传统液.液萃取方 法进行比较,发现无机盐(无水硫酸镁、三氯甲烷双诱导剂)的加入 能更好的完成含极性药物的样品处理,萃取回收率更高,进一步扩展 了溶剂诱导相变萃取在血浆药物分析中的目标化合物范围。 3.采用无水硫酸镁和少量氯仿作为诱导剂对露水草中的蜕皮激 素进行了溶剂诱导相变萃取。结果表明该方法集提取、分离、浓缩于 一简单过程。与只用三氯甲烷作为诱导剂的溶剂诱导相变萃取相比, 用无水硫酸镁和三氯甲烷做诱导剂的萃取可以使95%以上的蜕皮激 素进入有机相,而三氯甲烷单一诱导剂进行的萃取无法使得蜕皮激素 选择性的分配于诱导分相后的单一液相中;提示双诱导剂法对于露水 草中的蜕皮激素的分离纯化有着潜在价值。 关键词:尼群地平,格拉司琼,蜕皮激素,溶剂诱导相变萃取法 Il ABSTRACT transition Anovelsolventinduced phase of inhuman andtraditional forextractionandisolation drugs plasma Chinese been this method,we medicines(TCMs)hasestablished.Using have and inhuman analysednitrendipinegranisetron plasma,and in arachnoides withothermethodsfor EcdysoneCyanotis P.E.Compared the plasmasamples,SIPTEsimplifiespretreatmentprocedure, preparing of enriches eliminatestheinterference impurityeffectively,andtarget resultsofthe ofChinese analytesautomatically.T

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