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羟醛缩合反及其催化剂研究
摘要
羟醛缩合反应是有机合成中重要的增碳反应,在合成巾有利用价值的羟醛缩合反应
一般是两种反应原料巾:一个含n.氢,另一个不含a.氢。一般羟醛缩合反应的发生需要
催化剂来催化,酸和碱都可以催化羟醛缩合反应。本论文使用固体碱催化剂来催化羟醛
缩合反应,通过研究相关条件对反应的影响,寻找羟醛缩合反应的反应规律。
论文中采用等体积浸渍法制备了不同负载量的二氧化硅负载铯催化剂,并对其进行
表面形貌、活性组分在载体上的分散、催化剂的骨架结构和催化剂的碱性等进行了表征。
研究了该催化剂对羟醛缩合反应的催化性能。
在微型反应装置中对催化丙酸甲酯与甲醛的缩合反应进行了研究,优化了该缩合反
应的工艺条件,确定了二氧化硅负载铯催化剂的适宜制各条件。实验结果确定的反应条
件:以甲醇为溶剂,氮气为载气,反应温度为350。C,反应空速508h.‘;催化剂的制备
条件:铯负载量为15%,焙烧温度为500。C,催化剂用量为1
g,此时,丙酸甲酯的转
化率为15。89%,甲基丙烯酸甲酯的选择性为93.37%。
在耐压瓶中使用二氧化硅负载铯催化剂催化糠醛与丙酮的缩合反应,探索了最佳反
应条件,实验结果确定的反应条件为:以乙醇为溶剂,15%Cs/si02催化剂催化,反应温
mol/L,催化剂质量为0.2
度为70C,糠醛的浓度为0.01 g,糠醛丙酮物料比为l:lO,反
应时间为24h,此时糠醛转化率为82.7%,亚糠基丙酮选择性为99%。
在耐压瓶中使用二氧化硅负载铯催化剂催化5羟甲基糠醛与丙酮的缩合反应,探索
了物料比、反应温度、反应时间及负载量对反应的影响,得到较佳的反应条件为乙醇作
为溶剂,使用0.2
应时间12h反应取得较佳的催化结果,此时5.羟甲基糠醛转化率为52%,对缩合产物
选择性为94%。
关键词:二氧化硅,铯,羟醛缩合反应,甲基丙烯酸甲酯,糠醛,5.羟甲基糠醛
and
ofaldolcondensationreaction
Theresearch catalysts
Chen
Kelei(Chemistry)
andProf.Mu
Yunqi Xindong
Lintong,Prof.Liu
Supervisor:Prof.Wang
Abstract
isall reactionof carbonin
Aldolcondensationreactionimportant adding organic
usedtworawmaterialsofthis with without
synthesis.Wealways reaction,one0c-H,another
reactions.In
is characteristicinaldolcondensation
a.H,whichimportant
be acidandbase.Inthis
inaldol Can
areneeded reactions,which
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