复杂体系液色谱分析中样品预处理技术的应用研究.pdf

硕Ij学化论文 摘 要 样品预处理作为色谱分析的一个重要步骤，是一个备受分析工作者关注的重 要方面。建立简单、快速、有效的样品预处理方式，以使复杂样品的色谱分析获 得较低的检测背景、同时能获得较高灵敏度是色谱分析工作者一直都在追求的目 标。为此，本文针对三种不同的样品基质，分别采用衍生、非离子表面活性剂浊 点萃取、Fe304磁纳米粒子固相萃取的预处理方法用于牙膏、马兜铃类植物药材、 尿液中目标物的液相色谱分析。其具体内容如下： 的液相色谱分析荧光检测。在脱水剂3．乙基．1．(3．二甲氨基丙基)．碳二亚胺盐酸盐 中被衍生为二甘醇酯。在实验中，衍生反应的条件被仔细的优化。荧光检测参数 如下：激发波长：340nm，发射波长：377nm。在以乙腈和水做为流动相的条件下， 二甘醇酯与衍生剂PIAA在C18色谱柱上得到了较好的分离。该方法的线性范围 为0．5．50 lxg／ml(信噪比=3)。该方 gg／ml，线性相关系数为0．9997，检测限为0．01 法被成功的运用于牙膏中二甘醇的分离分析并获得了较好的回收率。 2，马兜铃酸I(AAI)和马兜铃酸II(AAII)是马兜铃类植物的主要毒性成分。 在我们前面的研究中，我们基于高效液相色谱．发光二极管阵列．荧光检测，开发了 一种灵敏的方法测定了马兜铃酸与马兜铃内酰胺。然而该方法需要进行一个复杂 的衍生过程。在本文中，我们采用非离子表面活性剂溶液这种环境友好型的溶剂 I与AAII。 作为萃取剂，通过胶束提取和浊点萃取的方法来测定药用植物的AA 我们对实验条件进行了优化，没有采用衍生化步骤，优化以后的步骤被有效的运 用于马兜铃类植物中的AAI与AA11分析。该方法的线性区间超过3个数量级， 相关系数大于0．9957。AAI与AAII的检测限达到了5 ng／ml。回收率大于84．08％。 非离子表面活性剂溶液与之前的有机溶剂提取方法相比，该方法简单、绿色，同 等条件下提取效率比甲醇高。 3，采用未经任何修饰的Fe304磁纳米粒子作为一种新型的固相萃取材料，用 于尿液中生物碱(药根碱，巴马汀，小檗碱)的液相色谱．质谱分析。Fe304磁纳米粒 子与生物碱间可能通过静电作用而吸附。我们对色谱分离的条件、质谱的锥孔电 压和固相萃取的条件进行了较好的优化。与文献相比，我们的灵敏度更高。线性 范围高于两个数量级，线性相关系数高于0．9994；检测限低至O．9 pg／ml。所开发 的方法可用于环境以及生物体液中其他有机碱类的分离分析。 关键词：液相色谱：衍生；浊点萃取；固相萃取． I王 Abstract of always Asan analysis，samplepreparation chromatography importantprocedure forthe andeffective method drawsmuchattention．A samplepreparation simple，rapid is the that bythe matrix