超临界colt;,2gt;萃取都昌菊三七生物碱的工艺及分离研究.pdfVIP

摘 要 摘 要 菊三七是一种具有较高经济价值的药用植物，菊三七具有止痛、抗疟、消 炎、局麻、镇痛、阿托品样及抗肿瘤活性等功效，可应用于医药行业、日用化 工等多个不同领域。现代研究表明，菊三七生物碱是其主要药用活性成分。 目前，菊三七生物碱的提取方法主要有回流提取、索氏提取和超声提取等， 但这些方法收率较低、污染严重。本文首次采用超临界C02流体萃取法对都昌 菊三七生物碱进行提取，并对其提取工艺的优化、分离纯化进行了一系列研究， 为菊三七生物碱的进一步研究奠定了基础。主要工作如下： 1．结合本实验的条件，采用酸碱滴定(非水滴定)法测定菊三七总生物碱的含 量，RSD为0．357％，为超临界C02流体萃取菊三七总生物碱提供了定量依据。 2．优化超临界CO：流体萃取菊三七总生物碱的工艺条件。首先，对原料进 行预处理。考察了药材含水量、原料粒度、碱化试剂和夹带剂的使用对菊三七 生物碱总收率的影响。然后，对影响超临界C02流体萃取菊三七总生物碱的主 要四个因素一萃取温度、萃取压力、萃取时间、夹带剂用量，在进行单因素的 基础上，设计了L9(34)正交实验，以生物碱的总收率为指标，并通过极差、方 差分析对这些因素进行了统计分析，确立了超临界C02流体萃取菊三七总生物 碱最佳工艺条件：萃取压力25MPa，萃取温度60℃，萃取时间3h，夹带剂用 量为200 ml／1009。并对此工艺条件进行验证，结果菊三七生物碱的总收率为 18．83％。同时，用2L的萃取釜在最佳萃取条件下进行放大实验，菊三七生物碱 的总收率可达17．33％。最后，以菊三七生物碱总收率为考察指标，将超临界C02 萃取法与其他方法相比较，结果发现：回流提取收率最低，超声提取收率最高， 但均低于超临界C02流体萃取法的收率。因此，采用超I临界C02流体萃取法萃 取菊三七有效成分，工艺可行，具有一定的实用价值。 3．对菊三七生物碱进行分离纯化，用(氯仿／甲醇，V／V，100／3)为洗脱剂，(氯 仿／甲醇，V／V，100／3)为展开剂，硅胶柱层析法对生物碱进行了分离，分离得到 的晶体经(石油醚／甲醇，V／V，15／1)重结晶，得到无色针状结晶，并通过IR、1H NMR和MS等手段进行结构鉴定，表明为菊三七碱乙。 关键词：菊三七；超临界C02流体萃取法；生物碱 ABSTRACT ABSTRACT The IS usedinvariousareassuchasmedicine Radix GynuraeSegetiwidely for etcforitsusefulnessasatraditionalChinesemedicine industry,daily-useindustry thetreatmentof etc．ModemresearcheshavefoundthatRadix andanti．cancer Gynurae atropine．1ike alkaloidsareitsmainbioactive Segeti ingredients． fromthe methodsfor Radix alkaloids plant， Existing extractingGynuraeSegeti extractionandultrasonic such reflux—extraction，soxhlet