x射线衍射-retveld全谱图拟合法测定粉尘中游离siolt;,2gt;含量的研究.pdfVIP

i etveI X射线衍射一R d全谱图拟合法测定粉尘中 i 游离S02含量的研究 摘要 职业性接触含硅粉尘与肺癌，以及矽肺与肺癌的关系问题，很早从临 床、病理、流行病学等方面进行了许多研究。近来关于尘肺，特别是矽肺 合并肺癌危险性有增高的趋势，已引起职业医学界的十分关注。现已确定 粉尘中游离的二氧化硅是引起矽肺的主要病因，是评价粉尘危害性质的主 要指标。我国接触二氧化硅粉尘作业人员较多，矽肺病患者数字较大，因 此，加强对粉尘中游离二氧化硅含量的检测是一件非常重要和紧迫的工作。 近来，广西职业病防治研究所对河池某冶炼厂的不同车间不同工序的工人 进行调查，发现矽肺病患者数字较大。因此快速准确的检测这些冶炼厂的 游离二氧化硅的含量对于找出病因，控制生产性粉尘的浓度是很有必要的。 本文应用X射线衍射技术与Rietveld全谱图拟合法测定了模拟粉尘样品 及实际粉尘样品游离二氧化硅的含量，并同时得到粉尘样品中其它晶相和 非晶相物质的含量。实验采用日本理学D／MAX2500V型X射线衍射仪， 用Jade5．0软件定性分析，DBWS9807a软件定量分析。研究结果如下： (1)通过对一系列Si02含量不同的四元、五元、六元模拟粉尘样品的 分析，考察了峰形参数和结构参数对实验结果的影响：峰形参数的变化对 分析结果有较大的影响，而结构参数的变化对分析结果没有较大的影响。 Rietveld全谱图拟合法克服了常规X射线衍射中存在的微吸收、择优取向、 衍射峰重叠以及纯标样制备难等问题，由于它以结构模型为依据，应用的 是包括重叠峰在内的全部衍射峰，使得传统的定量分析方法分析过程中衍 射峰的重叠剥离困难和纯标样难以制备的问题得到解决；使定量分析的结 果更加准确可靠，且使择优取向的影响受到了相当程度的抑制。 实验最后分析结果为：砩平均等于8．53％，‰平均等于12．02％，S平 14．65。 小于3％，回收率为92．38％-1 可准确的测定样品中非晶相或未知相的含量，此法不需要在待测样品中加 入任何参考标相，也无需绘制象其它X射线衍射定量相分析时所需的标准 曲线。 1．14％。非晶相二氧化硅在各样品中绝对误差为：1．33％，0．62％，1．8l％； 回收率分别为：112．97％，84．62％，1 19．91％。重现性测定相对标准偏差(RSD) 112．97％，重现性测定相对标准偏差限SD)小于5％。 全谱图拟合法成功的解决了对于象Sn02与Si02物相强衍射峰严重重叠的问 题，不仅简化了分析方法而且减少了随机误差的出现；且应用Rietveld全谱 拟合方法可同时测定混合物中其它物相的含量，这是用化学分析方法无法 得到的。 等于3．19。二氧化硅的质量百分含量为O％～37．83％，加标回收率为 102．6％～119．9％。 实验结果表明用Rietveld全谱图拟合法来测定粉尘中游离二氧化硅及 其它物相的含量准确度较高，重现性较好，是一种较好的定量分析方法。 关键词： 定量分析定性分析游离二氧化硅晶体非晶体X射线衍 射Rietveld法 ONDETERMINATIONOFTHE STUDY WEIGHT CONCERTRATIONOFFREESILICONDIOXIDEFOR DUSTBYUSINGXRD ANDTHE TECHNIQUE RIETVELDREFINEMENTMETHOD ABSTRACT The contact thesilicondustandthe cancer,as professionalincluding lung as an