碱熔融氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋炉.pdfVIP

冶金分析 ，2014，34(12)：57—61 MetallurgicalAnalysis，2014，34(12)：57—61 碱熔融氢化物发生一原子荧光光谱法 测定铁矿石中铋 卢艳蓉 ，尹明兰 ，杨龙莲。 (1．内蒙古包钢集 团公司技术中心，内蒙古包头 014010；2．内蒙古包钢集 团公司炼钢厂，内蒙古包头 014010； 3．内蒙古包钢集 团公司物资供应公司，内蒙古包头 014010) 摘 要 ：采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔融样品，热水浸取后酸化，建立 了氢化物发生一原子荧光 光谱法测定铁矿石中铋 的方法。实验表 明：称取 0．1～0．2g试样 ，加入 2g氢氧化钠和 lg过 氧化钠，在 700℃马弗炉中熔解 10min，可将样品分解完全 ；选择还原 时间为20min时，控制 测定试液酸度为 0．6～1．5mol／L，荧光强度趋于稳 定；在待测试液 中加入 0．5mL50g／L硫 化钠溶液 ，可消除Te㈣对测定的干扰 ；在待测试液 中加入 2mL50g／L柠檬酸溶液 ，可消除 Ni抖对测定的干扰 。方法应用于铁矿石实际样品分析 ，测定值与碱熔融一电感耦合等离子体质 谱法一致 。采用方法进行 精 密度 和加标 回收试验 ，测得 结果 的相 对标 准偏差 为 0．78 ～ l_3 ，回收率为 96 ～105 。 关键词 ：氢化物发生一原子荧光光谱法；氢氧化钠 ；过氧化钠 ；铋 ；铁矿石 中图分类号 ：0657．31 文献标志码 ：A 文章编号 ：1000—7571(2014)12～0057—05 铁矿石是钢铁冶金 的重要原料 ，除含有主体 论了HG—AFS测定铁矿石 中铋 的工作条件 。研 元素铁 、钙 、镁 、铝 、硅等外 ，还 常伴有有害元素 究发现 ，单独使用过氧化钠熔融铁矿石样品，反 铋 。铁矿石 中的铋 (小于 0．2 )，在钢铁冶炼过 应较为剧烈 ，会造成样 品飞溅 ，从而导致测定结 程 中容易被还原 ，分散在金属夹杂物 中会 引起 果偏低 。本文在参考文献 [13]实验条件 的基础 钢 的脆性 ，所 以检测和监控铁矿石 中铋含量非 上 ，采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔 融铁矿石样 常重要 。 目前 ，测定矿石 中铋 的方法有 国家标 品，建立 了 HG-AFS测 定铁矿石样 品中铋 的方 准方法二硫代二安替吡啉 甲烷光度法_】]、原子 法 ，并进一步研究 了样 品中共存元素对测定 的 吸收光谱法 (AAS)r2。”]、电感耦合等离子体质谱 影响及干扰 消除方法。方法应用于实际样 品分 法 (ICP-MS)4【]、EDTA 滴定法 ]，电感耦合等 析 ，结果满意 。 离子发射光谱法 (ICP—AES)E7；等。这些方法 中， 1 实验部分 光度法需进行分离后再测定 ，操作繁琐 ，灵敏度 1．1 仪器与主要试剂 低 ；AAs存在基体干扰 ；ICP—MS对待测溶液 的 AFS一230E原子 荧光光谱仪 (北京科创海 盐分要求非常严格 ；EDTA容量法操作流程长 、 光)；高性能空心阴极灯；盐酸 (GR)。 灵敏度低 ；ICP—AES存在谱线干扰及较高 的基 硼氢化钾溶液 ：15g／L，称取 6g硼氢化钾溶 体效应 。 解于含有 2g氢氧化钠 的4O0mL水溶液中，现用 氢化物发生一原子荧光光谱法 (HG～AFS)具 现配 ；硫脲一