湿化学法制备Li基陶瓷微球的工艺的研究.pdf

捅 要 在国际热核试验堆的包层概念设计中，锂基陶瓷材料是目前固态氚增殖 剂中重要的候选材料之一。其中，Li2Ti03在锂密度、热稳定性、热导率、机 械强度、吸湿性和锂损失方面都很好，而Li4Si04具有利于离子迁移的结构。 本文采用溶胶凝胶法和低温燃烧法制备Li2Ti03纳米粉体，并以此粉体为原料 米粉体及以此粉体为原料采用直接湿法制备Li4Si04陶瓷微球的工艺。 以钛酸四丁酯和硝酸锂为原料，采用溶胶凝胶法在600℃合成了20啪的 Li2Ti03纳米陶瓷粉体。通过成胶情况分析确定了最佳螯合剂柠檬酸摩尔用量 为金属离子摩尔用量的2倍，通过TG／DTA、XRD、TEM等测试技术分析， 升温至600℃并保温2h。在溶胶中添加硝酸铵做为氧化剂采用低温燃烧法探 体中含有L-Ti5012等杂相。 采用纳米粉体利用直接湿法制备了Li2Ti03陶瓷微球，系统研究了凝胶剂 对微球成型工艺的影响。结果表明，琼脂含量为3％，水用量为粉体质量的3 倍时，Li2Ti03陶瓷微球可以获得较好的成球质量。微球的烧结行为和显微结 构显示，升温速度为2℃／min，1200℃烧结的微球具有最大的烧结密度(理论 密度的90．5％)。陶瓷微球的比热在工作温度范围内随着温度的升高而增大， 与德拜理论相吻合。当高于400℃时，Li2Ti03陶瓷微球的热导率随着温度的 升高而增大，说明材料在高温时具有良好的导热性。 以正硅酸乙酯和硝酸锂为主要原料，采用溶胶一凝胶法合成了Li4Si04陶 瓷粉体，利用湿法成球技术制备了毫米级Li4Si04陶瓷微球。结果表明：PH 值对Li4Si04陶瓷粉体的相结构有较大影响。在中性和酸性条件下得到的是 微球的最佳烧结温度，此时烧结的陶瓷球的密度最大，为理论密度的85．48％。 该论文有图28幅，表14个，参考文献79篇。 关键词：氚增殖剂；溶胶凝胶；直接湿法；陶瓷微球 AbStraCt havebeenconsideredascandidatesfortritium Lithium—basedcer锄ics in The咖onuclear Reactor(ITER) matedalsIntemational breeding Experimental DEM0 haS testblallI￡et mem，Li2Ti03 module(TBM)forreactors．Among iIllimium adv趿tages densi吼memalstabili妣themlaI and haSthe s．tnlctureof lit：hi岫loss，arldLi4Si04 good strengm，hy铲oscopicity ion this metllod锄d s01一gel migmtion．Inp印er to Li2Ti03 directwet adoptedproduce nano—po、vders，a11d Synthesis(LCS)are tomanuf．actureceramic the chemicalmethodisadopted Li2Ti03 pelletsusing as rawmateria重．In cer锄ic nanometer me