《Effect of Crystallization Conditions on Polymorphic Diversity of Malic Acid RS- Racemate》.pdfVIP

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2015-11-11 发布于河南
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《Effect of Crystallization Conditions on Polymorphic Diversity of Malic Acid RS- Racemate》.pdf

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Trans．TianjinUniv．2013．19：086—091 D0I10．1007／sl2209—013—1820—3 EffectofCrystallizationConditionsonPolymorphic DiversityofM alicAcidRS—Racemate IsakovA KotelnikovaEN ，KryuchkovaLYu ，LorenzH (1．st．PetersburgStateUniversity，St．Petersburg199034，Russia； 2．MaxPlanckInstituteforDynamicsofComplexTechnicalSystems，Magdeburg39106，Germany) ◎TianjinUniversityandSpringer—VerlagBerlinHeidelberg2013 Abstract：Enantiomers(R(+)andS(一))，RS-racemate(doublecompound)and(R+ 一conglomerate(mechanical mixtureofenantiomers)ofmalicacidC4H6O5havebeeninvestigatedbymeansofX raydiffractometryandhightern— peratureX—raydiffractionmethod．TheRS-racematewasfoundtobeabletoforiTlthreepolymorphicmodifications， whichwedenominatedasM1(monoclinic，spacegroupP2Jc)， (monoclinic，spacegroupCc)，andTc(triclinic， spacegroupP一1)，thelattermodificationhavingbeenunknownbeofre．ModificationTcwasalsodescribed．anditsX— raydiffractioncharacteristics，includinginterplanarspacings hklindices，unitcellparameters，weredefined．Inaddi— tion．X—raydiffractioncharacteristicsforbothreportedearlierM 1andM2monoclinicpolymorphicmodificationswere measuredwithhigheraccuracy．TheabilityofRS-racematetoofrlTloneoftheabovethreemodifications(MIM2，and Tc)ortheirmixturescontainingvariousproportionsandcombinationsofthecomponents(1+ M1+Tcor +Tc)wasofundtodependonthetypeofcrystallizationmedium (ameltaqueousmedium．ethanoloracetonesolu． tion)，crystallizationrate(from2—3minutesto4months)，andcrystallizationtemperature．HeatingS—enantiomerand M1RS-racemateuptotheirrespectivemeltingpoints(1O0℃ and124℃ correspondingly)onlymadethemundergo therma1deofrmations，whileheating(R+S)一conglomerateinthetemperaturerangeof96— 11O℃ resultedinitsho— mogenizationtoofrm RS-racemate，which，nearthemeltingpoint(118℃)，namely，intherangeof112— 116℃，