异—α—姜黄烯及其衍生物的合成.pdfVIP

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2015-11-15 发布于北京
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异—α—姜黄烯及其衍生物的合成.pdf

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异—α—姜黄烯及其衍生物的合成.pdf

维普资讯有机化学 i092革 (z) 硝基甲烷为溶剂 [3]一致)。产率74％，纯度98％(气相色谱)。按上述条件，以0．05otol邻叔丁基苯酚， 6IHl1．31(9H，s，(CHs)3C)一1．47(9H，s，(CHs)I— 35mL硝基甲烷和 0．005otol无水三氯化铝进 C)，4．68(1H，s，OH)，-6．7(1H，d， ArH)。行反应，得 1．7g淡黄色固体，b．P．100℃／ 7．1～7．5(2n，m，ArH)。 665Pa。产率 23 。经气相色谱和核磁共振谱 0a，b．P．158~ 161~C／266Pa(与文献[3】验证与标准样品对叔丁基苯酚一致一致)。产率 80．5 ，纯度 98 (气相色诺)． (3)以丙烯腈为溶剂 6H： 1．37(9H， s， (aH)C)， 2．6～ 2．88(4 按上述条件，将 5g(0．034oto1)3B，35 H，q，CH2cH2)，3．7(3H，s，OC )，5．82 mL丙烯腈和 O．037otol无水三氯化铝进行反 (1H，s，OH)，6．65(1H，d，AtH)，6．85(1 应，得 1．5g浅黄色固体 b．P．100~Is65Pa。 H，s，AtH)7，7．1(1H，d，ArH)。产率30％。经气相色谱和核磁共振谱验证，与关键词t脱叔丁基反应，取代苯酚，制备， ● 标准样品对叔丁基苯酚一致。 F~idel-Crafts反应 3c按上述相同条件，得 6c， b．P．70～ 7123／1064Pa。经气相色谱和核磁共振谱验 ◆ 考文献证，与标准样品对甲基苯酚完全一致。 [I]Johnston，H．W ．，Gross，F．J．，3．0rS．Che,m．． 5、3e、3d参照文献[4]和[3]合成 1957，22，1261． 5，b．P．1O2～105~／665Pa(文献值 …l [2] (a) Tashiro，M ．，W atanabe，O．．Org．Prep． PrOced—lnt·，1974，6，107I 117} 1975，7， b．P．192．7℃)。产率 74％，纯度 96 (气相 231， 255．色谱)。乱Hl1．31(9H，s，(CH3)3C)，1．47(9H， (b)Tashlto，M ．，Koya．K ．，Yamato，T．，，． Am ．Ch*ra．Soc ，1982。j0 。3707 s，(C )3C)，4．68(1H，s，OH)，6．7(1H， d，．