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核磁共振波谱法测定含氢硅油,含硅聚醚,羟基硅油.pdf
维普资讯
第4期 精 细 化 工 ·45·
核磁共振波谱法测定含氢硅油、
含硅聚醚、羟基硅油米
胡耿 源 孙 家增 林泽琛 胡兴娣 李 伟 ” 陈 曦”’
(浙江大学化学系，杭州zIP310027)
采~90MHz ～ H—NMR、90M Hz一2Si—NMR和27OMHz—NM R分
别测定了羟基硅油中羟基、含氢硅油中的si—H键以及特种含硅聚醚中硅讷平均
聚合度 、链节数、分子量 以及含硅聚醚的分子量。其结果和化学方法及红外光
谱法比较，取得比较满意的结果 。 ．
采用核磁共振波谱法对有机 硅 产 品的 法测定聚醚改性的有机硅中SI—H键含 。
分析和表征在国外已广为应用。作者在研究 本文采用29Si— MR方法测定含氢硅油中
■ 含硅聚醚的直接 的电子碰撞质谱 uj、聚醚 Si—H键的含量与化学方法对照结果较理想
中环氧乙烷 ／环氧丙烷 (EO／PO)组成的 (1) 样品：①六甲基二硅氧烷 (上海试
红外光谱法定量分析 ，3]、和居里点 裂解 剂一厂)；②聚二甲基硅氧烷 (杭州树脂厂)；
测定聚醚中Eo／1Po组成 的基础上，进一步 ③含氢硅油 (杭州树脂厂)。
采用核磁共振法测定 了含氢硅油、含硅聚醚 (2)NM R法仪 器：FX一9OQ(日本Jeol
及羟基硅油，并计算和测定 了含硅 聚醚 中 公司)
Eo／Po及 (CH3)2Sio ／ H3)SiHO (3)测试条件：采用消除NOE效应的
的链节比，为表征含硅聚醚的结构提供实验 门控去偶技术，由於聚合物 的自旋一品格弛
基础 。 豫时间 (Ti)较低分子化合物小，本实验 门
1．含氢廷油中si—l{键测定 控去偶 的参数为脉冲角45。，取样时问1．15
聚甲基氢化硅氧烷 (简称含氢硅油)是 S。延迟时间i0 同时在样品中添加0．03M
一 类反应性有机硅聚合物。测定含氢硅油的 乙酰丙酮铬盐弛逮试剂，进行噪声去偶测定，
si—H键有多种方法。最常用的方法是利 脉冲角45o，延迟时问2s，’两者结果一致。
用si—H键在碱性条件下迅速水解的特性， ． (4)结果和讨论：样品①②③的19Si—
测定其放出的氢气体积 【 ，或用红外光潜 NMR谱如图l所示，各组谱线的化学位
移值列于表 l。
●
●
表 l 样品 ③⑧在29si—NMR谱中的化学位移值
语线 lO 残 Zb 语 线 36 语线 46
图J— l
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