电导滴定法测定壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中单,双酯及磷含量.pdfVIP

维普资讯 j ， 第 l4卷第 3期 辽阳石油化工高等专科学校学报 voI．14N。．3 1998年 9月 JournalofLiaoyangPetr lem c‘alCollege September1998 电导滴定法测定壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 中单、双酯及磷酸含量 、、 IlcLc(辽：j三等等{哥精细化兰工糸 111003) 辽阳 下及 25、，f0 ， 摘 要 探讨了电导滴定法测定壬基酚聚氧乙醚磷酸酯中单、双酯及磷酸的含量．本 法是基于谊酸性醋在 75 乙醇溶液中与标准 NaOH术溶液发生定量反应 本法简便、准 硪关键盖词皂量塑奎茹l翥训耄定l璧蠼类含·量l混合指示荆法专 J，}浒f，‘ 中图分类号 0656 承圭叠 乒．L【龟采If 磷酸酯是阴离子表面活性剂的重要品种之一．而壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯是其中的 — 葵 有关磷酸酯中单、双酯及辨离磷酸的测定方法有混合指示剂法和电位滴定法。’，工 厂中常用的是混合指示剂法，此法终点判断因人而异，误差较大，特别是在滴定过程中某 些酯产生浑浊，使终点更难判断准确．本项研髁 用的电导测定法测定磷酸酯中单、双酯 及磷酸含量，目前，有关文献尚未见报导．本方法简便、快速、准确，检测下限为 10-mol／ L．综合指标优于混合指示剂法． 1 实验部分 1．1 主要仪器与试帮 Dos—llA型电导率仪tDJS--10型电导电极lDz一1型滴定装置l5，000ml微量碱 式滴定管． NaOH(分析纯)l无水乙醇(分析纯)l壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(NP—l0)辽阳奥克公 司提供(平均分子量为 1042)；NaOH标准溶液；0．4678mo1．L l壬基酚聚氧乙烯醚(NP一 10)磷酸酯溶液；3’47X10_。mo1．1_。。称取 7．220克 (丽=1042)的壬基酚聚氧乙烯醚 (NP -- 10)磷酸酯，以75 乙醇为溶剂配成2L溶液，即可mCaCl：水溶液：3 ．以上溶液实验时 根据需要稀释 1．2 实验原理 本法是根据磷酸单、双酯在 75 乙醇溶液中的酸性强度与磷酸相当 “，可 由NaOH 标准溶液漪定，在滴定过程中伴随化学反应而引起溶液电导率的变化 由于磷酸的第三步 本文于 1998年 7月 12日收到． *98届工业分斩专业毕业生 维普资讯 42 辽阳石油化工高等专科学校学报 第1{卷第3期 离解常数 (PKa3—1已36) 很小，在滴定过程中不能直接显示出第三个化学计量点的到 达，这样需在第二个终点唐，向溶液中加入适当过量的3％CaCt,溶液，使其与HFO~,一作 用产生等量的HCL，继而用 NaOH溶液滴定可明确给出第三个终点 滴定曲线如图I．根 据各终点确定的NaOH标准溶液所消耗的体积，计算求得磷酸酯中单、双酯及磷酸的含 量． J． 3I． 嚣 薯 NaOH加入体积v0 ) 图I 壬基酚聚氧乙烯r~．(NP--10)磷醯酯电导滴定 曲线 在滴定过程中，化学反应方程式如下； o 0 旁 R—_c