用裂解色谱法测定环氧乙烷—环氧丙烷共聚醚的结构.pdfVIP

维普资讯 30t总188) 日 用 f七 学 工 业 1990年 r 分析方法一 用裂解 色谱法测定 环氧 乙烷一环氧丙烷共聚醚的结构 北京服装学院 刘尔嘉 徐尊亮 李丹萍 本文用裂辨色谱法对环氧乙惋一环氧丙浣共聚醚表面活性剂进行了结掬分析。样品在磷酸存在下，用臂式 炉 2幛器在47D~C基解．裂解碎片在GDX-403枉上进行色谱分离。选择了最佳裂解条件。定性了各裂解 碎 片峰。 依据特征蟑可鉴男口淡粪表面语性剂．区别无规和嵌段共聚醚并对端基的情况进行判断。俄据碎片雌的校正峰 面 税可以剥定氧己烯基和氧丙烯基的比伊j；．测定结果与棱磁法结果程符。方法简单、快速 、样品用量少。 Abstract：The Pyrolysisgaschromatography isused fOr structural analysis of ethylenc oxide—prop kneoxide copolyethersurfactauts．The samplesarcpyrolysed iu the presence of phosphoricacid by a tlLbe- pe Pyrolyzerat470℃，The prod~etspyrolyzed are separated by gaschromatography w ith GDX 403column．Theresultsobtained by thismethod arciu ag伸e_ m#ntwitb those from NM R methcd． 目前，定性鉴别环氧乙烷一环氧丙烷共 PYR-乏A型管式炉裂解器 聚醚 (以下稚EO—PO共聚醚)主要靠 红 外 光 (二)实验条件 谱法和核磁共振法(1)，测定共聚醚 中氧 乙 色 谱 桂：GDX一403(60～8O目)}1．5m 烯基和氧丙烯基比例主要用核磁法及化学降 x3mm不锈钢桂 解一色谱法 1)。裂解色谱法 (PGc法)作为研 检测器：nDJ检潮器和汽化室温廉 ． ： 究高聚物、大分子的重蒙手段，也 可 用 于 250C EO—PO共聚醚的结构分析(2，3)，但这方 面 载气{N225ml／min 的研究为数 尚少。本 文 用PGC弦对EO—PO 柱温 采用程序升温l00℃ 里垫一 共聚醚型表面活性剂进行结构定性分析并测 定了其中的 氧 乙烯 基 和 氧 丙 烯 基 之 比 l80℃(恒温8rain)点 埋 塑 ÷22o℃ 例。 lO℃ ，rain 十 250℃ 一 、 实验部分 (一)仪器 裂解温度；470％)裂解时磷 酸用 量 日本岛津公司GC—RIA气 相 色 谱 仪 和 样品 ：浓磷酸 ；l：2～3 (4]哈 或脂肪酸工业概况 天律台成化学厂 参 考 资 料 [5) 台脂酸—表面活性荆和台虚挠涤jf8的宝贵瑁科【一 天津轻化研究所 [1) 台成膳肪酸厂际交流资科征拘 ，天津合成化学